饲料中粗灰分钙磷的测定要点.pptVIP

化 学 实 验 饲料中粗灰分、钙、磷的测定 2014 - 10 - 20 * 饲 料分析 * 1、测定原理 试样在550℃灼烧后，所得残渣，主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石、土等，故称为粗灰分 饲料中粗灰分的测定 2、仪器和设备 * * （1）实验室用粉碎机 （2）分析筛：40目（孔径0.45 mm） （3）分析天平：感量0.000 1 g （4）马弗炉：电加热，可调控温度，带高温计 （5）坩埚：30 mL , 陶瓷 （6）干燥器：具有变色硅胶干燥剂 饲 料分析 * 饲料分析 * 3、测定步骤 （1）将坩埚和盖一起放入马弗炉中，于550 ± 20℃下灼烧30 min，取出，在空气中冷却约1 min ，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后称量。再重复灼烧、冷却、称重，直至两次质量之差小于0.000 5 g恒重。 （2）称取约2-5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，半掩盖子，在电炉上低温炭化至无烟。 （3）炭化后将坩埚移入到马弗炉中，于550 ± 20 ℃下灼烧3 h。取出，在空气中冷却约1 min ，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后称量。再同样灼烧1 h，冷却、称重，直至两次质量之差小于0.000 1 g 为恒重。 * 饲料分析 * 4、结果计算 m0－灼烧前试样及坩埚（包括盖）的质量，g m1－灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，g m2－已恒重的坩埚（包括盖）的质量，g * * 1、测定原理 将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，然后加入草酸铵溶液，使之成为草酸钙白色沉淀，用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰酸钾溶液的用量可计算出试样中钙含量 饲料中钙含量的测定 (高锰酸钾法) 饲料分析 * * （1）试样分解 干法：称取试样2-5 g于坩埚中，精确至0.000 2 g，在电炉上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于550 ± 20℃下灼烧3 h。加入盐酸溶液（1+3，V+V）10 mL和浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入100 mL容量瓶中，并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液 2、测定步骤 饲料分析 * * 1、草酸钙沉淀：准确移取试样分解液10-20mL于烧杯中，加蒸馏水100 mL，甲基红指示剂2滴，滴加1:1氨水溶液至溶液由红色变橙黄色，再加1:3 HCL溶液至恰变红色，小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化 (或在水浴上加热2 h) 。 （2） 试样的测定 饲料分析 2、沉淀洗涤：用定量滤纸过滤上述沉淀溶液，用氨水溶液洗沉淀6-8次，至无草酸根离子为止。 * * 饲料分析 4、空白试验：在干净烧杯中加滤纸一张，硫酸溶液10 mL，水50mL, 加热至75-80℃，立即用0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色。 3、沉淀的溶解与滴定：将沉淀和滤纸转入原烧杯中，加硫酸溶液10 mL,水50mL, 加热至75-80℃，立即用0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色 * * 饲料分析 3、结果计算 m 为试样质量，g; V1为试样灰化后溶解液定容体积，mL; V2 为测定钙时试样溶液移取用量，mL; V3为试样滴定时消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积， mL; V0为空白滴定消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积， mL ；c为高锰酸钾溶液溶度，mol/L；0.02为与1.00 mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4) =1.000 mol/L]相当的、以g表示的钙的质量 * * 1、测定原理 饲 料分析 饲料中磷含量的测定 (分光光度法) 试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物(NH4)3PO4 ? NH4VO3 ? 16MoO3，在波长400 nm下进行比色测定 * * （1）试样分解 干法：称取试样2-5 g于坩埚中，精确至0.000 2 g，在电炉上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于550 ± 20℃下灼烧3 h。加入盐酸溶液（1+3，V+V）10 mL和浓硝酸数滴，小心煮沸约10 min。将此溶液转入100 mL容量瓶中，并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液 饲料分析 2、测定步骤 （2）标准曲线的制作 准确移取0 、 1.0 、 2.0 、 5.0 、10.0 、15.0 mL 磷标准溶液于50 mL容量瓶中，各加钒钼