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二维晶格像 如果电子束平行于某晶带轴入射，就可以满足二维衍射条件的衍射花样。在透射波附近出现反映晶体单胞的衍射波。在衍射波和透射波干涉生成的二维像中，能观察到显示单胞的二维晶格像。 该像虽然含有单胞尺度的信息，但不含原子尺度的信息，称为晶格像。 二维结构像 在分辨率允许的范围内，尽可能多用衍射波成像，就可以使获得的像中含有单胞内原子排列的信息。 一般结构像只有在比较薄的区域才能观察到，但对于轻元素在较厚的区域也可以观察到结构像。 A: β 氮化硅的结构像 B: α氮化硅的结构像 C,e： β 氮化硅的模拟像和原子排列 D,f ：α氮化硅的结构像模拟像和原子排列 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 塑料－碳复型过程 萃取复型技术 其目的是如实地复制样品表面的形貌，同时又把细小的第二相颗粒（如金属间化合物，碳化物和非金属夹杂物等）从腐蚀的金属表面萃取出来，被萃取出的细小颗粒的分布与它们原来在样品中的分布完全相同，因而复型材料就提供了一个与基本结构一样的复制品。萃取出来的颗粒具有相当好的衬度，还可以在电镜下做电子衍射分析。萃取复型的方法很多，最常用的是碳萃取复型和火棉胶－碳二次萃取复型方法。 碳萃取复型技术 （1）按一般金相样品要求对样品进行磨削和抛光； （2）选择适当溶剂进行腐蚀，要求这种腐蚀剂既能溶去基体，又不会腐蚀第二相颗粒； （3）清洗腐蚀产物； （4）将样品表面镀碳； （5）通过电解脱膜，并将碳膜清洗，用铜网捞起。 碳萃取复型 典型复型的应用 复型的典型应用 a)珠光体组织 b) 准解理断口 c)断口萃取复型 减薄样品 复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不能揭示晶体内部组织结构信息，受复型材料本身尺寸的限制，电镜的高分辨率本领不能得到充分发挥，萃取复型虽然能对萃取物相作结构分析，但对基体组织仍是表面性貌的复制。在这种情况下，样品减薄技术具有许多特点，特别是金属薄膜样品 减薄的特点 可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领； 能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷，并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究，把性貌信息于结构信息联系起来； 能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的生核长大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下的运动与交互作用。 薄膜的制备 要求对电子束透明，样品制备过程不影响其原有的结构，样品不能太厚，应该尽量减少非弹性散射所造成的影响。如色差，衬度的降低等。 一般可采用线切割到0.20-0.30mm，然后机械研磨到100微米，再经化学抛光到100微米，最后可用离子束减薄到合适厚度。 离子减薄 电子衍射 利用透射电镜进行物相形貌观察，仅是一种较为直接的应用。 透射电镜还可得到另外一类图像---电子衍射图。图中每一斑点都分别代表一个晶面族，不同的电子衍射谱图又反映出不同的物质结构。 电子衍射主要研究金属，非金属以及有机固体的内部结构和表面结构 电子衍射 所用的电子束能量在102～106eV的范围内。 电子衍射与X射线一样，也遵循布拉格方程。 电子束衍射的角度小，测量精度差。测量晶体结构不如XRD。 电子束很细，适合作微区分析 因此，主要用于确定物相以及它们与基体的取向关系以及材料中的结构缺陷等。 电子衍射特点 电子衍射可与物像的形貌观察结合起来，使人们能在高倍下选择微区进行晶体结构分析，弄清微区的物象组成； 电子波长短，使单晶电子衍射斑点大都分布在一二维倒易截面内，这对分析晶体结构和位向关系带来很大方便； 电子衍射强度大，所需曝光时间短，摄取衍射花样时仅需几秒钟。 电子衍射原理 当波长为l 的单色平面电子波以入射角q照射到晶面间距为d的平行晶面组时，各个晶面的散射波干涉加强的条件是满足布拉格关系： 2dsinq =nl 入射电子束照射到晶体上，一部分透射出去，一部分使晶面间距为d的晶面发生衍射，产生衍射束。 电子衍射原理 当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成有规则的衍射斑点 对于多晶体而言，由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布，多晶体的倒易点阵将变成倒易球。倒易球与爱瓦尔德球相交后在相纸上的投影将成为一个个同心圆。 电子衍射结果实际上是得到了被测晶体的倒易点阵花样，对它们进行倒易反变换从理论上讲就可知道其正点阵的情况――电子衍射花样的标定。 电子衍射原理 图是电子衍射示意图。 Rd=Lλ。其中R为衍射斑点与透射斑点的距离。d为晶面的晶面间距，λ为入射电子波的波长，L为样品到底片的距离。 可以用于相机常数的测定，一般用金来进行标定。 多晶金的电子衍射图 选区电子衍射 通过在物镜像平面处插入一个孔径可变化的选区光阑，让光阑的孔只套住我们感兴趣的