水体中挥发性有机物的测定研讨.pptxVIP

水体中挥发性有机物的测定 四川省环境监测中心站 2012.10.23 主要内容 1、立项背景 2、VOCs的定义 3、水中VOCs的测定原理 4 、VOC测定使用的仪器 5、水中VOCs的采样方法 6、水中VOCs的前处理方法 7、水中VOCs的分析方法 8、应用实例 9、方法验证 10、仪器基本维护管理 立项背景 1、 2004年底，国家环保总局组织中国环境监测总站、中国环境保护科学研究院、重庆市环境监测中心站、四川省环境监测中心站，开展了长江、嘉陵江上游主要饮用水源地水质主要有机污染物项目的调查性监测。 2、 2005年国家环保总局布置开展了一次全国所有省会城市饮用水源地水质调查性监测，并下发了“作业指导书” ，主要包括VOC、SVOC、有机氯农药、有机磷农药和重金属的分析。 立项背景 3、 2007年，《国家环境保护“十一五”规划》提出要求每年对集中式饮用水水源地至少进行一次水质全分析监测。 4、国家环境保护部《2008年全国环境监测工作计划》（环办[2008]8号） 中要求“全国所有城市开展集中式饮用水源地水质监测工作。地级以上城市每年对集中式饮用水源地至少进行一次水质全分析。 立项背景 省局在《2008年全省环境监测工作计划》（川环发[2008]31号）具体规定：全省人口在10万人以上的城镇开展集中式饮用水源地水质监测工作。按月向省站报送监测数据，市（州）政府所在城市（镇）每年对集中式饮用水源地至少进行一次水质全分析。8个环保重点城市每月对饮用水源地水质进行监测，8个环保重点城市饮用水源地地表水监测项目为《地表水环境质量标准》中的基本项目、补充项目和特定项目中1～35项。” 现有水质全分析体系 体系标准：《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）,集中式生活饮用水地表水源地水质评价项目： 109项 特定项目80项（新增项目） 补充项目5项 基本项目24项 参考标准：《水和废水监测分析方法》、生活饮用水标准检验方法、城市供水水质标准方法、自建方法（方法验证） VOC类物质主要包含在前35项之中。 挥发性有机物的定义 WHO：沸点范围在50～260℃，室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物。 美国EPA：在101.3 kPa的压力下，沸点小于或等于 250℃的化合物。 欧盟：温度在293.15K时，蒸汽压大于或等于0.01kpa的有机化合物。 挥发性有机物测定原理 1、吹扫捕集： 向水样品中通入He、N2等惰性气体，再用捕集阱捕集被被气体吹脱出来的挥发性物质，向捕集后的捕集阱中通入GC载气并快速加热，挥发性有机物则可以从捕集阱上脱附下来，再导入至GC或GC/MS测定。 挥发性有机物测定原理 2、顶空： 在一个密闭容器内，加入1/3至1/2容器总体积的水样，一定的温度和压力条件下放置一段时间达到气液平衡后，水中的VOC浓度与上部空气中voc浓度成正比，将气体中的VOC类物质通过惰性加热导管导入气相色谱进行测定，将测定结果反算后得到水中VOC浓度的方法。 静态顶空技术 动态顶空技术 VOC测定使用的仪器 1、前处理仪器： ①吹扫捕集 ②顶空（静态顶空、动态顶空） 2、分析仪器： ①气相色谱（FID 、ECD 、FPD、PFPD等） ②气质联用：四级杆MS、离子阱MS等 3、仪器的相互连接 吹扫捕集仪器 O.I. 4660旋风式水管理器除水技术 红外加热技术 EST八通阀除水技术 喷淋加热技术 8100-水\土自动进样器 Centurion水自动进样器 吹扫捕集自动进样器 8100-水\土自动进样器内部构造 做样状态的吹扫捕集 捕集阱 操作介面 红外加热器 吹扫管 自动顶空进样器 HSS86.50 自动静态顶空进样器 Colintech Auto HS自动静态顶空进样器 Turbo matrix HS40 TRAP 自动顶空进样器（静、动态顶空） 吹扫捕集与气质联用的连接 自动进样器 吹扫捕集主机 气质联用 传输线 接口 静态顶空与气相色谱的连接 接口 气相色谱 样品盘 操作界面 传输管线 静态顶空 挥发性有机物的采样方法 人工采样 工具：40ml棕色玻璃瓶 自动采样 工具： VOCs自动采样器 采样前注意事项 容器的选择： 标准40ml玻璃螺旋盖小瓶，具有聚四氟乙烯表面的硅胶垫片。用自动进样器穿透过的垫片不能再使用。 采样瓶在使用前需用去离子水煮沸10～15min，垫片用沸水浸泡1min，保存于干燥无有机试剂的房间中。（特别注意二氯甲烷和