仪器分析实验讲义-修改后.doc

实验一 火焰光度计法测定植株叶片中的钾 (Determination of Potassium in Plant Leaves by Flame Photometer Method) 课时：(3) 掌握火焰光度计法测定钾的方法熟悉火焰光度计的使用。 植物体内的钾素几乎全部以离子状态存在于植物组织中，所以植物中全钾的提取可采用1 mol·L-1的NH1 mol·L-1的浸提法，待测液中的钾可直接用火焰光度计测定。 待测溶液用压缩空气使溶液喷成雾状，与燃气(液化气)混合燃烧溶液中钾离子则发射特定波长的光，用滤光片分离选择后，由光电池将火焰发出的光能转变成光电流，再由检流计量出电流的强度。若激发条件保持一定时，则光电流的强度与溶液钾成正相关，再从同样条件下测定的标准液所作的曲线上，查出相对应的浓度而计算出未知溶液含钾量。 火焰光度计；往复式振荡机。1 mol·L-1盐酸溶液·L-1） 四、实验步骤 1．溶液的配制 盐酸溶液：1 mol·L-1盐酸溶液：加水稀释至L。1 mol·L-1的1 mol·L-1的 mg·L-1的K标准溶液。 2．标准曲线的绘制：分别移取200 mg·L-1的K标准溶液0.0、0.6、1.25、2.5、5.0、7.5、10.0 mL放入50mL容量瓶中，用1 mol·L-1的 mol·L-1HCl溶液50 mL，振荡30分钟，用干定量滤纸过滤于小三角瓶中，准确移取滤液5 mL用1 mol·L-1的 mol·L-1，Na≤0.03m mol·L-1；最小检测量：K检测限≤0.004m mol·L-1，Na检测限≤0.004m mol·L-1； 响应时间：8s；线性范围：K: 0.02m mol·L-1~0.1m mol·L-1, Na:0.1m mol·L-1~0.5m mol·L-1；测量范围：K: 0.0 -2.0 m mol·L-1, Na: 0.0 -10.0 m mol·L-1； 体积：650×400×375 mm。 该仪器广泛用于医疗卫生的临床化验及病理研究，还适用于农业、工业、食品行业，对钾、钠、锂、钙的测定，并具有对精神病患者服用锂盐的检测功能。具体操作步骤如下： 1.接通电源，按下电源开关，启动空气压缩机，可见压力表逐渐上升至0.15MPa左右。打开进样开关，将吸管插入溶液，溶液随吸管进入雾化室，不久在废液皿内有溶液流出，这表示仪器进样雾化正常。 2.将燃气阀逆时针旋动，在未点火时，揭开烟囱上盖，可闻到汽油味。 3.点火时，可一边按下点火按钮，一边逐渐打开燃气阀。若点燃困难，可少许拔出玻璃罩，重新开始点火操作。 4.进样开关放置“开”处，调节燃气阀，使火焰成淡蓝色的、锥形的，底部稍带弯曲的形状。盖上烟囱盖，从观察窗观看火焰是否稳定，适当调节燃气阀，使火焰呈稳定状态。点火时，也可不揭盖，直接引燃。 5.预热时间约需30分钟，采用蒸馏水连续进样较好，因为这样更能模拟实际的进样条件。 6.将蒸馏水吸入火焰，首先将仪器调至零。其次，用最浓的标准溶液调节检流计读数至最大（19.9），直至不变。然后测定其余的标准溶液和待测液的发射强度，其各测定读数要减去空白液读数来校正本底的影响。以标准溶液浓度为横坐标，以发射强调为纵坐标，绘制标准曲线。待测液的读数，可从标准曲线上查得相应的浓度。每测定10个样后用标准溶液重新进行标定。 7.测定完毕，用蒸馏水空烧5分钟左右再关机。关机时，只要切断电源即可，若使用液化气时，不可忘记关闭储气罐上的开关阀。 实验二 原子吸收法测定水中钙镁离子含量 (Determination of the content of calcium and magnesium in water by AAS) 课时：(4) 一、实验目的 1.学习原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法3.掌握标准曲线法的定量分析方法。 二、实验原理 原子吸收分光光度法是基于以下工作原理：由待测元素空心阴极灯（图）发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 特征谱线被吸收的程度，可用朗伯－比耳定律表示： 式中：A为吸光度；K为吸光系数；L为吸收层厚度即燃烧器的缝长，在实验中为一定值；N0为待测元素的基态原子数，由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子的分布占绝对优势，因此可用N0代表在火焰吸收层中的原子总数。当试液原子化效率一定时，待测元素在火焰吸收层中的原子总数与试液中待测元素的浓度c成正比，因此上式可写作： 式中， 在一定实验