讲座2-2研讨.pptVIP

内容： 2.2.1 绪论 - 电子显微镜的发展简史 2.2.2 电子光学基础 2.2.3 透射电镜的构造及原理 2.2.4 电子显微图像的形成及解释 2.2.5 电镜样品制备 q 倒易点阵 每一个衍射点，对应着晶体实际点阵（正空间)中的一个晶面，即不仅反映该晶面的取向，还能反映晶面间距；衍射点所形成的新点阵称为倒易点阵（倒空间）。倒易点阵的基矢为b1,b2,b3,与实际点阵中的基矢a1,a2,a3的关系如下： 厄瓦尔德反射球图解 选区电子衍射 金多晶电子衍射花样标定[数据处理]过程与结果 电子衍射与X射线衍射相比的优点 电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。 衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度。 离子减薄原理 在电场作用下氩气被电离成带Ar+的氩离子，带着一定能量的氩离子从阳极飞向阴极，通过阴极孔，打在接地的样品表面上，使样品表面溅射，这就是氩离子轰击、减薄样品的基本原理。 小 结 理解透射电镜中电子衍射花样与图像的分析 理解透射电镜的样品制备方法 (2)查表法（R比值法 或 R2比值法）： 对于立方晶系、六方晶系，直接查R比值表（许多TEM教材后面都附有此表）可以直接标定衍射图。 R1 R2 R3 A C D B 图例: 低碳合金钢基体的电子衍射花样 E 例：上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶花样，以些说明分析方法： (1)选中心附近A、B、C、D四斑点 (2) 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测得R之间的夹角分别为(RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710, (3)求得RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RD/RA=3.028， R2比值为2：4：6：18，,表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2，{110},假定A为(1,－1,0)。B斑点N为4，表明属于{200}晶面族，选（200），代入晶面夹角公式得f＝450，不符，发现（002）相符. (4) RC= RA＋RB，C为（1,－1,2），N＝6与实测R2比值的N一致，查表或计算夹角为54.740,与实测的550相符. (5) RE＝2RB, E为（004）RD＝RA＋RE＝（1,－1,4），查表或计算（1,－1,0）与（1－1 4）的夹角为70.530,依此类推。 (6) 已知K＝Lλ=14.1mmA, d=K/R, dA=1.986A(2.808), dB=1.410A(2.820), dC=1.146A(2.808), dD=0.656A(2.783) (7) 选取g1=gB=(002), g2=gA=(1-10), 求得晶帯轴[110] 课堂练习： Al, FCC, a=4.4049, 衍射花样中RA=RB=16.2mm, Rc=26.5mm, ( RA RB)=70.50, ( RA RC)=35.50, 分析A、B、C等的指数及[UVW]，Ll。 B A C 单晶花样的不唯一性 1．表现形式 同一衍射花样有不同的指数化结果 2、产生原因： 头两个斑点的任意性 二次对称性 一般要有几套斑点才能分析未知物相 原理：电子通过晶体时，产生的较强的衍射线，它们常常可以作为新的入射线，在晶体中再次产生衍射。 现象：重合：强度反常；不重合：多出斑点或出现“禁止斑点” 场合：多发生在两相合金衍射花样内，如基体与析出相；同结构不同方位的晶体之间，如孪晶，晶界附近；同一晶体内部 二次衍射 电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。 电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。 物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线的一百万倍，特别适用于微晶、表面和薄膜的晶体结构的研究，且衍射强度大，所需时间短，只需几秒钟。 电子衍射与X射线衍射相比的缺点 透射电镜图象的衬度形成原理 1．质量厚度衬度 质量厚度衬度成象原理 I/I0＝e-Nσρt/A N：阿伏伽德罗常数； A： 原子量 ρ：密度 σ：单原子的散射截面 t： 试样厚度 质量厚度衬度本质上是一种散射吸