用硫酸氢钠作催化剂成乙酸异戊酯及香水的配制.docVIP

用硫酸氢钠作催化剂合成乙酸异戊酯及香水的配制 一、实验目的 1、学习掌握用硫酸氢钠作催化剂合成乙酸异戊酯及香水的配制； 2、根据实验内容，学习自主设计实验方案，掌握实验方法的选择与实验方案制定，实验仪器与装置的选用和正确安装； 3、学习香料知识和香水配制方法，掌握酯化反应及酯的纯化等相关基本操作。 二、实验原理 1、乙酸异戊酯的性质 乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香焦油，具有水果香气。它是香蕉、生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。在许多水果型特别是梨和香蕉香精中，大量使用乙酸异戊酯。也常用于配制酒和烟叶用香精。乙酸异戊酯的分子式，相对分子质量130.19，沸点142℃，闪点25℃，0.8670，1.400。乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不容于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管黏膜。它更大的应用是涂料、皮革等工业中作为溶剂使用。 2、乙酸异戊酯的合成条件与方法 酯类化合物的合成条件与方法，因羧酸和醇的结构而异。在工业生产中，多数在催化剂的作用下通过酯化反应来完成。由于硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严重，后处理过程中产生的废液污染环境等问题，本次采用硫酸氢钠为催化剂，乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯。化学反应方程式如下： 3、催化剂原理 硫酸氢钠是强电解质，硫酸氢根可以电离出来氢离子而使体系显酸性。在反应体系中，硫酸氢钠自身的结晶水能够在催化剂表面电离出来氢离子来催化反应，反应生成的水又能使硫酸氢钠电离出更多的氢离子，从而有利于酯化反应的进行。 三、实验仪器与药品 仪器： 三口烧瓶、圆底烧瓶(50ml)、回流冷凝管、空气冷凝管、分水器、锥形瓶、蒸馏头、接引管、温度计、细口瓶、沸石 药品：0.1mol乙酸(6.35ml)、0.12mol异戊醇(8.60ml)、0.2g硫酸氢钠、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁（1.5g）、饱和食盐水 四、实验装置 五、实验步骤 1、酯化：在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入O.1mol冰醋酸（6.35mL）以及0.12mol的异戊醇(8.60mL)和0.2g硫酸氢钠催化剂，开动电磁搅拌，加热回流反应，反应温度110～136℃，反应时间35min。 2、洗涤：冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应混合物都倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤，分去水层。再用10mL%10的Na2CO3 溶液洗涤至酯层不显酸性，将酯层用10mL饱和食盐水再洗涤一次。 3、干燥：将酯层转移到锥形瓶中，加少量（约1.5g）无水硫酸镁干燥15min。 4、蒸馏：将干燥后的乙酸异戊酯转移至50mL圆底烧瓶中（注意不要把硫酸镁也转移入烧瓶中），加入沸石。安装蒸馏装置，用空气冷凝管在石棉网上加热蒸馏乙酸异戊酯，收集136~143℃馏分。 六、实验注意事项 1、粗产品一定要洗至中性，否则蒸馏过程中会发生分解。 2、催化剂不能加太多，因为当催化剂用量超过一定比例后正逆反应速率增大致使乙酸异戊酯的收率反而下降；催化剂用量太少则会影响实验反应进度。 七、实验结果及处理 乙酸用量 0.1mol （6.30mL） 异戊醇用量 0.12mol (8.60mL) 硫酸氢钠 0.2g 理论产量 实际产量 相对误差 八、香水的配制 紫罗兰香水的配制用料表 组分 含量/g 苯乙醇 20 香叶醇 3 a-紫罗兰酮 50 苯乙醛 2 羟基香草醇 7 乙酸异戊酯 5 二甲苯麝香 15 九、参考文献 【1】、硫酸氢钾催化合成乙酸异戊酯，孙德功，冯俊阳 ，陈丹云。河北化工第29卷第3期2006年03月。 【2】、 硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯的研究--《食品工业科技》2004年01期。 【3】、香水的配方以及原料大全 发生装置 蒸馏装置