(ts-qs-3326-02)制川乌饮片质量标准.docVIP

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(ts-qs-3326-02)制川乌饮片质量标准

文件名称 制川乌饮片质量标准 文件编号 TS-QS-3326-02 替代文件号 - 起 草 人 起草日期 年 月 日 修 订 人 修订日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 有 效 期 颁发部门 质管部 存档 原件1 印数 1 分发部门 质管 生产 物流 销售 采购 财务 工程设备 行政人事 分发数量 1 0 0 0 0 0 0 0 1.目的 建立制川乌饮片内控质量标准,确保制川乌饮片的质量。 2.范围 适用于本公司对制川乌饮片的质量控制。 3.职责 质管部对本标准的实施负责。 4.内容 4.1 产品名称:制川乌饮片。 4.2 来源:本品为川乌的炮制加工品。 4.3 标准依据:参照《中华人民共和国药典》2010年版一部。 4.4 规格:按批生产指令要求包装。 4.5 产品代码:按《产品代码管理规程》编制。 4.6 质量标准见下表: 检验项目 标 准 规 定 性 状 本品为不规则或长三角形的片。表面黑褐色或黄褐色,有灰棕色形成层环纹。体轻,质脆,断面有光泽。气微,微有麻舌感。 鉴 别 取本品粉末2g,加氨试液2ml润湿,加乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品及苯甲酰新乌头原碱对照品,加异丙醇-三氯甲烷 1:1 混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇 6.4:3.6:1 为展开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 检 查 水分 不得过10.0%。 双酯型生物碱? 照[含量测定]项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。 对照品溶液的制备? 取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷 1:1 混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液,即得。 测定法? 分别精密吸取对照品溶液与[含量测定]项下供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品含双酯型生物碱以乌头碱乌头碱 C34H47NO11 、次乌头碱 C33H45NO10 和新乌头碱 C33H45NO11 的总量计,不得过0.040%。 二氧化硫残留量测定 不得过150ppm。 含量测定 照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验? 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃 25:15 为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液 每1000ml加冰醋酸0.5ml 为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。 ?时间 分钟 流动相A % 流动相B % 0~48 15→26 85→74 48~49 26→35 74→65 49~58 35 65 58~65 35→15 65→85 对照品溶液的制备? 取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷 1:1 混合溶液制成每1ml含苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱各50μg、苯甲酰新乌头原碱0.3mg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备? 取本品粉末 过三号筛 约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯 1:1 混合溶液50ml,称定重量,超卢处理 功率300W,频率40kHz;水温在25℃以下 30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯 1:1 混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷 1:1 混合溶液3ml溶解,滤过,取续滤液,即得。 测定法? 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含苯甲酰乌头原碱 C32H45NO10 、苯甲酰次乌头原碱 C31H43NO9 及苯甲酰新乌头原碱 C31H43NO10 的总量应为0.070%~0.15%。 装量差异 大规格(≥100g)不得超过标示装量的±1%,小规格 100g)不得超过标示量的±10%。 取样方法 按《毒性中药成品取样操作规程》取样。 检验方法 按《制川乌饮片检验操作规程》检验。 4.7 包装:复合薄膜袋密封包装。 4.8 贮藏:置通风干燥处,防蛀。 4.9 注意:孕妇慎用;不

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