透射电子显微技术及方法概念.pptVIP

透射电子显微技术及分析方法 河北工业大学材料科学与工程学院 10 μm 扫描电子显微像与透射电子显微像 电子与物质的相互作用 d 俄歇电子 0.5~2nm 50-1500eV 二次电子 5~10nm 0~50eV 背散射电子 5~200nm 特征X射线 1μm 入射电子束 试样表面 荧光X射线 试样表面 电子与物质的相互作用 背散射电子 (弹性/非弹性) 透射电子 非弹性散射电子 弹性散射电子 自由电子 入射电子 K L M N K L M N K L M N 特征X射线 俄歇电子 电子与物质的相互作用 入射电子束 2次电子(SEM) 俄歇电子 特征X射线(EDS) 阴极荧光(CL) 背散射电子(SEM) 透射电子(TEM) 吸收电子 热 弹性散射电子(TEM) 非弹性散射电子(EELS) 试样 Electron-Specimen Interactions Incident electrons Secondary electrons(SEM) Auger electrons X-ray(EDS) Cathodeluminescence(CL) Backscattered electrons(SEM) Unscattered electrons(TEM) Trapped electrons Heat Elastic scattered electrons(TEM) Inelastic scattered electrons(EELS) Sample 扫描电子显微镜(SEM)vs 透射电子显微镜(TEM) 电子枪 聚束透镜 会聚光阑 聚束透镜 物镜光阑 扫描线圈 物镜 样品 电子枪 聚束透镜 会聚光阑 样品(薄) 物镜 物镜光阑 投影镜 荧光屏 探测器 收集二次电子 或背散射电子 光学显微镜 vs 电子显微镜 扫描电子显微镜SEM 透射电子显微镜 TEM 光学显微镜 照明光源 聚光透镜 载物台及样品 物镜 投影镜 照相机 /目镜 电子枪 磁聚束透镜 电镜样品 磁物镜 投影镜 荧光屏 透射电子显微镜 光学及电子显微镜比较 光学显微镜 扫描电子显微镜SEM 透射电子显微镜 TEM 入射波 光波 ～５００ｎｍ 电子波 ～０．１ｎｍ 电子波 ～０．００2ｎｍ 入射波能量 10eV 2~30keV 100keV 倍率 x数千倍 x数十万倍 x数百万倍 分辨率 ～１００ｎｍ ～1ｎｍ ～０．１ｎｍ 样品 尺寸范围广 尺寸范围广 直径200mm 高度80mm左右 薄膜， 直径3mm 厚度100nm 制样难易 容易 容易 比较困难 功能 彩色立体形貌 三维立体形貌，几何形态，形状，尺寸，表面结构 二维投影形貌，内部结构，电子衍射，晶体结构，晶格像，原子像 附加分析 EDS，WDS， 原位物性研究等 EDS， EELS 原位物性研究等 透射电子显微镜(TEM) 灯丝（钨） 电子枪 热电子发射式：靠加热使电子电离 -钨丝 -LaB6：功函数低，电流密度大 场发射式：由强电场将电子吸出 灯丝(LaB6) 电子枪示意图 比阴极负 100~1000V 100kV~1000kV 电子枪 普通TEM 场发射TEM 透射电镜的主要性能指标 一. 分辨率 分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标： 点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离； 线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。 理论分辨力约为波长一半， 实际分辨力远没到极限：存在像差。 透射电镜的主要性能指标 二、放大倍数 透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电镜的放大倍数变化范围为100倍到80万倍。 目镜×中间镜×投影镜，if 三个都用了。 根据放大倍数标注尺寸 透射电镜的加速电压 电子枪示意图 比阴极负 100~1000V 100kV~1000kV 加速电压越高，电子穿透力越强，可以观察较厚的试样 加速电压越高，电子波长越短 衍射，波长与分辨率 d 阿贝分辨率 d = 0.61 n sinq λ 光波：λ= 400?700nm n sinq 1?1.6 d 150nm 电子波：λ= 0.0037nm (100kV) n sinq 1?1.6 d 0.001nm 透射电镜的实际分辨力远没到极限：存在球面像差。 透射电镜的分辨率 球面像差 物镜的球面像差系数 高分辨TEM 分析型TEM 电子波长 加速电压增大?波长减小 光学显微镜 光波 电子波 透射电镜样品制备方法 一、粉末样品制备（重点） 分散（超声波） 适当的浓度 适当的表面活性剂 适当的介质（乙醇） 防止团聚 转移到铜网上：滴 or 捞。 干燥：保护