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一、两相溶剂萃取法 （一）基本原理 实验室液液萃取过程 (二）萃取剂的选择原则 1.萃取剂与被萃取剂互不相溶。 2.被萃取成分在萃取剂中的溶解度大于原溶剂。 3.萃取剂不与与提取液中的溶质、溶剂反应。 4.依据被分离物质的极性选择合适的萃取剂。 4.依据被分离物质的极性选择合适的萃取剂 三、结晶法与重结晶法 （二）操作过程 1、选择适宜的溶剂 根据欲结晶成分的性质及在溶剂中溶解度大小来选择。 2、制备饱和的结晶溶液 （1）过饱和溶液的形成 （2）晶核生成 （3）晶体的生长 3、趁热过滤 四、盐析法 五、透析法 透析法是利用小分子物质在溶液中可通过半透膜，而大分子物质不能通过半透膜的性质，达到分离的方法。例如分离和纯化皂甙、蛋白质、多肽、多糖等物质时，可用透析法以除去无机盐、单糖、双糖等杂质。反之也可将大分子的杂质留在半透膜内，而将小分子的物质通过半透膜进入膜外溶液中，而加以分离精制。透析是否成功与透析膜的规格关系极大。 六、升华法 固体物质受热直接气化，遇冷后又凝固为固体化合物，称为升华。中草药中有一些成分具有升华的性质，故可利用升华法直接自中草药中提取出来。例如樟木中升华的樟脑（camphor），在《本草纲目》中已有详细的记载，为世界上最早应用升华法制取药材有效成分的记述。又如茶叶中的咖啡因具有升华性，可将茶叶放在大小适宜的烧杯中，上面用圆底烧瓶盛水冷却，然后加热，到一定温度（178℃），咖啡因可凝结于烧瓶底部，成白色针状结晶。 七、分馏法 对沸点相近的混合物，在分馏柱内反复进行气化、冷凝、回流等程序而分离的一种方法。 * 常用分离方法 两项溶剂萃取法 沉淀法 透析法 分馏法 盐析法 色谱法 结晶法与重结晶法 天然药物的提取液是诸多成分的混合体，需进一步的分离和纯化，才能得到有效成分或所需成分。 第二节 天然药物化学成分的分离 一、两相溶剂萃取法(液-液萃取法) 液液萃取是以分配定律为基础 分配定律：一定T、P下，溶质在两个互不相溶的溶剂中分配，平衡时，溶质在两相中浓度之比为常数。 K-分配系数 杂质 溶质 原溶剂 萃取剂 提取液 欲分离成分 萃取剂 水 亲脂性强成分 石油醚、苯、乙醚、 三氯甲烷 水 亲脂性弱成分 乙酸乙酯、正丁醇 水 皂苷类成分 正丁醇 水 黄酮类成分 乙酸乙酯 (三）萃取技术 1.简单萃取法 溶剂萃取步骤 溶剂体积为样品 溶液的30％-35％。 振荡几次 打开活塞 Gas 蒸气逸出（也叫放气） 絮状物 （乳化） 有机相 水相 水相和絮状物 静置分层 激烈振摇 1 - 2min 有机相 3～5次 少量多次原则 提取液 加入试剂 降低 溶解度 沉淀 过滤 产物 （一）酸碱沉淀法 （二）乙醇沉淀法 （三）其他沉淀法 酸性成分 （游离） + 碱性试剂 成盐 提取液 加酸 酸性成分 （游离） ①碱提酸沉法： 如：黄酮类、蒽醌类、酚酸类 通过改变溶剂pH值改变成分的存在状态 ①碱提酸沉法 ②酸提碱沉法 常用碱水：饱和石灰水、5%碳酸钠水溶液、稀氢氧化钠溶液 碱性成分 （游离） + 酸性试剂 成盐 提取液 加碱 碱性成分 （游离） ②酸提碱沉法： 如：生物碱 通过改变溶剂pH值改变成分的存在状态 常用酸水：稀盐酸、稀硫酸 水提液 + 乙醇 含醇量80% 极性改变 蛋白质、淀粉、树胶、粘液质（亲水性成分） 通过改变溶剂极性而改变成分溶解度的方法 醇提液 + 水 极性改变 叶绿素、树脂 （亲脂性成分） 加入数倍量水 通过加入某种试剂与欲分离成分生成难溶性的复合物或化合物。 如铅盐沉淀法（包括中性醋酸铅或碱式醋酸铅） 雷氏盐沉淀法（分离水溶性生物碱） 胆甾醇沉淀法（分离甾体皂苷）等。 （一）基本概念 基本概念： 结晶：通过溶剂处理将非结晶状物质转变为结晶状物质的过程。 重结晶：将含有较多杂质的粗结晶进一步用溶剂处理，得到较纯的结晶状物质的过程。 结晶法：根据混合物中各成分在某种溶液中溶解度的差异性，使某一成分以结晶状态析出而与其他成分分离的一种方法。 (1) 冷却 (2) 溶剂蒸发 1.选择适宜的溶剂。 ①不与欲结晶成分发生化学反应。 ②对欲结晶成分热时溶解度大，冷时溶解度小。 ③对杂质的溶解度非常大或者非常小（冷热均溶或均不溶。） 溶解度非常大：杂质留在母液中。 溶解度非常小：趁热过滤 ④有一定的挥发性，沸点适中。 ⑤无毒或者毒性小，便于操作。 ⑥能形成较好的晶型。 2.制备饱和溶液 ①用有机溶剂时，使用回流装置。 ②用水做溶剂可直接加热。 ③加入比需要量略少的溶剂，加热至沸腾。若未完全溶解，再加入少量溶溶剂，加热至沸腾，如此反复至完全溶解。 3.脱色：若溶液颜色较深可加入少量活性碳，继续煮沸5~10