铬鞣废水中总铬含量的测定.docVIP

铬鞣废水中总铬含量的测定： 实验原理： 在酸性溶液中，试样中三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钾又被尿素分解。由于废水中含有有机物，所以事先要先用混合强酸对其进行消解。各反应式如下： HNO3—H2SO4消解有机物： 有机物：C→CO2↑；H→H2O g ↑；N→NO2 Cr3+氧化： 10 Cr3+ +6MnO4－ +11H2O→5CrO72-+6Mn2+ +22H+ 过量KMnO4的除去： 2MnO4-+5NO2-+6H+→5NO3+2Mn2++22H+ 剩余NaNO2的分解： 2NO2-+CO NH2 2+2H+→CO2↑+2N2↑+3H2O 试剂及仪器1：1硫酸； 1：1磷酸； 0.5%高锰酸钾溶液； 20%尿素溶液； 2%亚硝酸钠溶液； 2g/L二苯碳酰二肼溶液：0.20g二苯碳酰二肼溶解于100mL乙醇中，加冰醋酸使其呈酸性。 铬标准溶液：将重铬酸钾（分析纯）于100～110干燥1h，准确称取0.1415g，溶解后定容为0.01 mg·mL-1的标准溶液。 操作步骤①绘制标准曲线 取0.01 mg·mL-140g·L-1亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇动，直至紫色退去为止。 稍停片刻，待瓶中不再冒气泡后，将溶液转移到50mL容量瓶中，加入2mL二苯碳酰二肼溶液，加入后立即振摇，然后用蒸馏水定容至刻度，进一步摇匀后，放置10min。 用2cm的比色皿，在540nm波长处，以试剂空白为参比，测量吸光度。以铬标液的体积（mL）为横坐标，吸光度为纵坐标作标准曲线。（见图1） 图1 铬标液铬含量标准曲线 ②样品测定 取2mL原始水样，加入2mL浓硝酸，加热浓缩至10mL左右，取下稍冷，再加入2mL1：1硫酸，继续加热至冒大量白烟、溶液清亮透明为止。冷却后将溶液转移至容量瓶中定容。 将容量瓶中的水样摇匀，取5mL置于锥形瓶中，加几粒玻璃珠，然后按制作标准曲线时的操作进行。 2.2结果与讨论 计算 Cr6+含量 ρV`×1000 /V mg·L-1 式中：ρ—标准溶液的浓度mg·mL-1； V`—根据吸光度由标准曲线查得的相当于标准溶液的体积，mL； V—水样的体积，0.1mL。