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一、实验目的和要求 1.?掌握用锌作基准物标定EDTA溶液的原理及方法。 2.??正确判断配合滴定的终点。 3.??三次测定相对偏差 ≤ 0.2%。 4.??掌握电子天平称量，定量转移，容量瓶，移液管及滴定管使用等基本操作。 1. 0.01 mol ·L-1 EDTA溶液的配制 3. 0.01mol ·L-1 EDTA溶液的标定 四、数据记录与处理： EDTA标准溶液的 配制与标定 二、实验原理 1、标准溶液: EDTA 乙二胺四乙酸 H4Y 2、基准物: Zn粒 3、指示剂: 铬黑T(EBT) 铬黑T 酒红色 H2In- HIn2- In3- +H+ +H+ -H+ -H+ pH 6.0 8~11 12 M+In MIn 指示剂指示原理 Zn―EBT + EDTA pH = 10* Zn―EDTA + EBT 酒红色 蓝色 稳定性：Zn―EDTA Zn―EBT [Zn(NH3)4]2+ EDTA滴定 Zn―EDTA 无色 EBT 兰色 滴定原理 Zn2+标液 EBT少许 [Zn(NH3)4] 2+ 无色 氨缓冲液 (pH = 10) Zn―EBT 酒红色 [Zn(NH3)4] 2+ 无色 于150 mL 小烧杯中 三、实验方法 准确称取纯金属锌 (0.13×× ~ 0.20 ×× g) 300 ~ 400 mL H2O 3.8 g EDTA △ 溶解，冷却 转移至溶液瓶中 稀释至1 L，摇匀。 沿杯嘴加入 6 mol ·L-1 HCl 3 mL 0.01mol ·L-1锌标准溶液的配制 盖上表面皿 溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中 稀释至刻度，摇匀 * * * * EBT少许 EDTA滴定 至纯蓝色 加入氨水-氯化铵 滴加1：1氨水 加水20 mL 摇匀 至恰好产生白色沉淀 缓冲液10 mL 沉淀溶解 (pH = 10) 终点 准确吸取25.00 mLZn2+标液于250 mL锥型瓶中 * * 见视频 注意：指示剂滴定一份加一份，加入量必须适当，若色太浅，近终点时可补加。 三、实验方法 4. 讨论 1）为什么称取纯金属锌0.13 ~ 0.20 g 但称量的误差太大，一般分析天平的称量误差要 0.1%， 按 故称取锌的质量扩大10倍，经配液后取其1/10用于滴定。 4. 讨论 2）溶解锌粒为什么要加盖表面皿和沿杯嘴加入6 mol ·L-1 HCl ？ 防止反应激烈，试样被溅出。 3）如何判断锌粒完全溶解？ 溶液中不再产生微小气泡。 5）加入氨水-氯化铵缓冲液的作用是什么？为什么白色沉淀溶解了？ 达到指示剂变色的pH要求，控制pH=10。 生成[Zn(NH3)4]2+ 4）为什么滴加1:1氨水？白色沉淀是什么？ 调节溶液pH约为6.4，白色沉淀为Zn(OH)2。 4. 讨论 cEDTA平均值 cEDTA(mol?L-1) 相对偏差（%） 计算式 VEDTA /mL VEDTA （初） VEDTA（终） WZn / g Ⅲ Ⅱ Ⅰ