丁烷氧化1详解.docx

化工专业实验报告实验名称：正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐实验人员：徐继盛同组人：赵乐陈思聪实验地点：天大化工技术试验中心630室实验时间：2014年6月10日年级 2011；专业化工；组号10；学号3011207115指导教师：樊丽萍实验成绩：正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐实验目的及要求 1. 学习固定床反应器的流程布置及一般控制原理，了解气固相催化反应中温度变化对反应过程的影响。2. 学习使用其相色谱分析气体含量，并学会用色谱对气体定性和定量分析的方法，掌握气体校正因子的计算和气体真实含量的计算。3. 掌握自动化控制仪表在实验中的应用，学会不同仪表的使用和温度的设置。了解其体质量流量计的原理和使用，并掌握气体流量的测试方法。4.了解气体六通阀的原理，了解气体自动进样分析的管路连接方式，了解色谱工作站的部分使用。实验原理 1. 过程原理（1）苯氧化法：国内以此方法为主，通常采用V-P-Ti-O催化剂，在固定床或流化床反应器于380～450℃下反应。该方法工艺路线成熟，原料易得，是国内应用比较普遍的方法，但是由于在苯的六个碳中有两个变成，对原料浪费较大，在国际上开始被正丁烷氧化代替。（2）碳四馏分氧化法丁烷是碳四馏分中最廉价又容易获得的原料，它与空气混合氧化生产成本较低，采用V-O-P催化剂，由于能充分利用原料，且原料的重量收率较高，近年来该法发展迅速，工业上已有替代苯氧化法的趋势。2.重要仪器仪表原理（1）六通阀原理：六通阀进样器是色谱系统中最理想的进样器，它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。其原理如图所示：图1 六通阀简单原理图（2）转子流量计原理：转子流量计是工业上和实验室最常用的一种流量计。它具有结构简单、直观、压力损失小、维修方便等特点。转子流量计适用于测量通过管道直径D150mm的小流量，也可以测量腐蚀性介质的流量。使用时流量计必须安装在垂直走向的管段上，流体介质自下而上地通过转子流量计。转子流量计由两个部件组成，转子流量计一件是从下向上逐渐扩大的锥形管；转子流量计另一件是置于锥形管中且可以沿管的中心线上下自由移动的转子。转子流量计当测量流体的流量时，被测流体从锥形管下端流入，流体的流动冲击着转子，并对它产生一个作用力（这个力的大小随流量大小而变化）；当流量足够大时，所产生的作用力将转子托起，并使之升高。同时，被测流体流经转子与锥形管壁间的环形断面，这时作用在转子上的力有三个:流体对转子的动压力、转子在流体中的浮力和转子自身的重力。流量计垂直安装时，转子重心与锥管管轴会相重合，作用在转子上的三个力都沿平行于管轴的方向。当这三个力达到平衡时，转子就平稳地浮在锥管内某一位置上。对于给定的转子流量计，转子大小和形状己经确定，因此它在流体中的浮力和自身重力都是已知是常量，唯有流体对浮子的动压力是随来流流速的大小而变化的。因此当来流流速变大或变小时，转子将作向上或向下的移动，相应位置的流动截面积也发生变化，直到流速变成平衡时对应的速度，转子就在新的位置上稳定。对于一台给定的转子流量计，转子在锥管中的位置与流体流经锥管的流量的大小成一一对应关系。（3）湿式流量计原理湿式流量计的构造如图1，流量计内有一个转鼓，转鼓被分为四个体积相等的气室A、B、C、D，当气体通过进气口10到湿式流量中心孔进入转鼓小室A，在气体的推动下，转鼓便以顺时针的方向旋转，随着A气室漂浮出水面而升高，B气室因转鼓轴的移动而浸入水面，同时B气室中气体仍末端6排往空间5由出气口11导出，同时D气室随之上升，气体开始进入D气室。由于各小气室的容积是一定的，故转鼓每转动一周，所通过气体的体积是四个室容积的总和。由转鼓带动指针与计数器即可直接读出气体的体积流量。图2 湿式流量计简图3.设备原理本实验由原料气配气系统，反应器控温系统，催化反应器，产物吸收及气相色谱分析系统组成。具体介绍如下：（1）原料气配气系统由液化丁烷气罐、空气压缩机、空气储罐、丁烷气体及空气质量流量计、原料气混合罐组成。空气首先由压缩机压缩到空气储气罐里，然后经过减压阀到空气流量计，流量计的度数由显示仪控制，一般为1000ml/min左右，注意流量计的读数是指气体在标准状态下的体积，不是实际测定状态下的体积或质量流量，流量计的读数和气体温度、压力没有太大关系。可以换算摩尔或质量。丁烷经过减压阀也到质量流量计，并根据实验的条件，一般控制和空气的体积比为1.6%以下，以免发生爆炸危险。丁烷气体质量流量计的读数需乘以 0.29，才是丁烷的标准体积。丁烷和空气分别进入红色混合罐的上部，并在罐内进行混合，当混合气体的压力达到0.2Mpa 时，才能开始实验。配好的反应原料气从罐的下部出来，分别进入到稳压阀、压力表和气体六通阀，然后进入每个反应器的转子流量计，可以根据实验要求调节进入反应器的流量