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广州大学化学化工学院 本科学生综合性实验报告 实验课程 基础合成实验A1 实验项目 药物的合成和鉴定 专 业 化学教育 班 级 1班 学 号 1105100065 姓 名 彭兰真 指导教师及职称 陈国术 刘天穗 开课学期 2012 至 2013 学年 一 学期 实验时间 2012年11月14、21、28日 药物合成与鉴定 本实验项目是利用薄层色谱对市售药品，解热镇痛药---复方阿斯匹林的分析鉴定。复方阿斯匹林中含有三种药物成分：阿斯匹林、非那西丁和咖啡因。为了鉴定药物中这三种组分，首先须制备出标准物质，如从茶叶中提取咖啡因并合成得到阿斯匹林，以此作为对照物，再在薄层色谱中进行鉴定。 报告要求： 一、综述（约一页纸） 1、通过网络和文献查阅复方阿斯匹林的分析鉴定的技术进展（即对本实验项目的简单综述，包括意义和技术动态等）。 2、用一小段文字概述本实验项目的工作内容。 3几句话说明本次实验目的 二、单元实验报告 按内容完成 茶叶中提取咖啡因 阿斯匹林的制备 薄层色谱对解热镇痛药---复方阿斯匹林的分析鉴定 三、结论 1、对单元实验进行简单讨论（主要是产品的质量（产率和纯度）分析。 2、你对药物成分鉴定后应作出一个结论。 四、参考文献 实验序号 实验项目 药物的合成和鉴定 实验时间 2012-11-28 实验室 生化楼633合成1 小组成员 一．目的和要求 1．学习天然物的提取技术和鉴定知识； 2．掌握从茶叶中提取咖啡因方法索氏提取器的原理和； 3．薄层掌握薄层色谱法分离鉴定有机化合物的技术； 4．巩固回流、蒸馏、升华等基本操作； 5．了解生物碱的应用以“抽提—分离分析—定性检验”为模式，综合天然物的提取、检验和应用： 1．天然物的提取技术和鉴定； 2．薄层色谱法分离鉴定有机化合物的原理和方法； 3．索氏提取器回流、蒸馏、升华等原理及操作； 4．生物碱的应用和定性检验。 1从茶叶中提取咖啡因：咖啡因存在于自然界的咖啡、茶叶和可拉果中。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%-5%，丹宁酸约11%-12%，色素、纤维素、蛋白质等约含0.6%。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，是复方阿司匹林（APC）的主要成分之一。饮服咖啡过度可导致焦虑、烦躁易怒、失眠和肌肉震颤，具有成瘾性，长期大量摄入会损害肝、肾、胃等内脏器官。 咖啡因化学名称：1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，属黄嘌呤衍生物。弱碱性化合物，味苦，能溶于氯仿、水、乙醇中含结晶水时为白色针状结晶，在100℃时失去结晶水，并开始升华，在120～178℃时升华迅速。制药工业多用合成方法来制取咖啡因。 本实验是用索氏提取器提取，通过回流，用乙醇提取出茶叶中的咖啡因，然后蒸馏去大部分乙醇，最后利用升华得到咖啡因晶体。 主反应：  副反应： 故反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成。阿司匹林可以用冷水和重结晶法分离出来。水杨酸与氯化铁形成深红色的络合物，而阿司匹林则不会。因此，可以用氯化铁检验阿司匹林的纯度。 薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定： 薄层色谱技术是将固定相涂布于玻璃板或铝板上形成均匀薄层，样品中各组分随流动相在薄层中定向移动，不同组分与固定相/流动相的作用力不同而实现了分离；分离后的物质可通过直接观察、或染色处理后观察、或在紫外灯照射下观察而确定。 阿司匹林、非那西汀等都是常见的非处方止痛药。除了单独成方制成药片外，在非处方止痛药商品中还常见到复方止痛药，即它们中的二种或三种复配。有的还加入咖啡因或其他活性组分进行复配，满足不同人群和不同疼痛症状的需要。 市售的止痛药片—复方阿司匹林（APC），每片药片中含一定的有效成分：乙酰水杨酸（A）0.22克，非那西丁（P）0.15克，咖啡因（C）0.035克，此外，还含有大量淀粉及碱性物质（氢氧化铝、氢氧化钙）等。 本实验用薄层层析法对APC各组分进行分离和鉴定。 nD20 ) 溶解度 咖啡因 白色针状结晶粉末（味苦） 194.2 1.23 238 178（升华） 溶于水、乙醇、丙酮、氯仿，微溶于石油醚 乙醇 无色透明易挥发和易燃液体 46.07 0.7893 -117.3 78.4