01025穿山龙检验操作规程.docVIP

编号： YP-TP-0-01025-01 题目： 穿山龙检验操作规程 共 3 页 1 页 制定人： 制定日期： 审核人： 审核日期： 批准人： 批准日期： 颁发部门：饮片质量管理部 生效日期： 分发部门：综合管理部、质量管理部、饮片质量管理部 目的： 建立穿山龙的检验操作规程。 范围： 适用于穿山龙的检验。 责任者： 饮片质量管理部对本规程的实施负责。 内容： 1 品名 穿山龙 2 编码 YL 01025 3 检验依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部P 检验项目 4.1 性状 根茎呈类圆柱形，稍弯曲，长15～20，直径1.0～1.5cm。表面黄白色或棕黄色，有不规则纵沟、刺状残根及偏于一侧的突起茎痕。质坚硬，断面平坦，白色或黄白色，散有淡棕色维管束小点。气微，味苦涩。 页 页 4.2.4.1 本品粉末淡黄色。淀粉粒单粒椭圆形、类三角形、圆锥形或不规则形，直径3～17μm，长至33μm，脐点长缝状。草酸钙针晶散在，或成束存在于黏液细胞中，长约至110μm。木化薄壁细胞淡黄色或黄色，呈长椭圆形、长方形或棱形，纹孔较小而稀疏。具缘纹孔导管直径17～56μm，纹孔细密，椭圆形。 4.2.4.2 取本品粉末0.5g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加3mol/L盐酸溶液20ml溶解，水浴加热水解30分钟，放冷，加入三氯甲烷30ml，加热回流15分钟，滤过，取三氯甲烷液蒸干，残渣加三氯甲烷-甲醇（1:1）的混合溶液2ml使溶解，作为供试品溶液。另取薯蓣皂苷元对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（20:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.4 浸出物 照醇溶性浸出物测定法（附录Ⅹ A）项下的热浸法测定，用65%乙醇作溶剂，不得少于20.0%。 4.5 含量测定 4.5.1 仪器设备 电子天平、超声仪、高效液相色谱仪、抽滤器 4.5.2 玻璃器皿 容量瓶、烧杯、量筒、大肚移液管、具塞锥形瓶 4.5.3 试剂与试液 乙腈、乙醇、薯蓣皂苷对照品、甲醇 4.5.4 操作方法 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（55:45）为流动相；检测波长为203 nm。理论板数按薯蓣皂苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取薯蓣皂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg 编号： YP-TP-0-01025-01 题目： 穿山龙检验操作规程 共 3 页 页 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入65%乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率120W，频率40kHz）30分钟，用65%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 计算公式 C对×A样×25 X% ×100% A对×m样 本品按干燥品计算，含薯蓣皂苷（C45H72O16）不得少于1.30%。