01046骨碎补检验操作规程.docVIP

编号： YP-TP-0-01046-01 题目： 骨碎补检验操作规程 共 3 页 1 页 制定人： 制定日期： 审核人： 审核日期： 批准人： 批准日期： 颁发部门：饮片质量管理部 生效日期： 分发部门：综合管理部、质量管理部、饮片质量管理部 目的： 建立骨碎补的检验操作规程。 范围： 适用于骨碎补的检验。 责任者： 饮片质量管理部对本规程的实施负责。 内容： 1 品名 骨碎补 2 编码 YL 01046 3 检验依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部P 检验项目 4.1 性状 本品呈扁平长条状，多弯曲，有分枝，长5～15cm，宽1～1.5cm，厚0.2～0.5cm。表面密被深棕色至暗棕色的小鳞片，柔软如毛，经火燎者呈棕褐色或暗褐色，两侧及上表面均具突起或凹下的圆形叶痕，少数有叶柄残基及须根残留。体轻，质脆，易折断，断面红棕色，维管束呈黄色点状，排列成环。气微，味淡，微涩。取本品粉末0.5g，加甲醇30ml，加热回流1 小时，放冷，滤过， 页 页 滤液蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每 1ml含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶 Ｇ薄层板上，以-乙酸乙酯-甲-水 :12:2.5:3 的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯 365nm 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 4.4 浸出物 照醇溶性浸出物测定法（附录Ⅹ A）项下的热浸法测定，用稀乙醇做溶剂，不得少于16.0%。 4.5 含量测定 4.5.1 仪器设备 电子天平、超声仪、高效液相色谱仪、抽滤器 4.5.2 玻璃器皿 容量瓶、烧杯、量筒、大肚移液管、回流冷凝管 4.5.3 试剂与试液 甲醇、醋酸、柚皮苷对照品 4.5.4 操作方法 照“高效液相色谱法” 附录Ⅵ D 测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-醋酸-水 35:4:65 为流动相；检测波长为283nm 。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取在110℃ 干燥至恒重的柚皮苷对照品20mg，精密称定，置100ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取3ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml中含柚皮苷60μg）。 供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.25g，精密称定，加甲醇30ml，加热回流3 小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 编号： YP-TP-0-01046-01 题目： 骨碎补检验操作规程 共 3 页 页 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 计算公式 C对×A样×50 X% ×100% A对×m样 本品按干燥品计算，含柚皮苷 C27H32O14 不得少于 0.50％。