AMB液相色谱法测定物料中高沸物杂质.docVIP

AM-B-638 液相色谱法测定物料中高沸物杂质 1、范围 本方法涉及了对来自双酚-A工艺中的样品中杂质的测定，这种杂质是很难AM-B-603中用气相色谱图解测到的。 例如，这种分析方法是以BPE和甲基双酚-A化合物为同标的。 （注）：不能用液相色谱法产品分析，因为注入一定量的杂质将在以后产品精确分析上引起严重的问题。 2、方法概述 用反相的相梯度液相色谱技术测定双酚-A中杂质，通过计算每个峰面积同内标邻-甲酚的峰面积的比率来测定杂质的量。 3、仪器 1）装有色谱工作站的液相色谱仪 低压梯度系统分光光度计 ：装备一个抽气单元，安装一个控制系统和自动进样系统较好。 检测器 ：UV/vis 波长范围 ：190～700nm 柱炉 温度范围 ：环境+10℃～80℃（在1℃间调节） 控制能力 ：±0.1℃ 长 ：填充柱的能力 250mm（L） 泵 流率 ：0.1μL～10mL/min 压力范围 ：2.9～19.6Mpa 2）色谱柱 ：密封，不锈钢管4.6mm ID ×250mm L 18.5% octadecyl在硅胶上。 3）微量注射器 ：50μL（如果液相色谱有自动进样系统，则微量注射器不需要） 4）天平 ：精确至0.1mg 5）螺纹口瓶 ：5和10mL 4、试剂 1）乙腈 ：液相色谱纯 2）甲醇 ：液相色谱纯 3）邻-甲酚 ：纯度大于99% 4）水 ：去离子蒸馏水 5、仪器参数 1）柱温 ：40℃ 2）流动相 ：溶剂A 乙腈：甲醇（9：1） 溶剂B 超纯水 3）梯度 ：线性梯度A/B比率从30/70在30分钟内升到85/15。 4）流量 ：1mL/min 5）检测器 ：280nm 紫外线 6）样品尺寸 ：20μL的环路注射 6、内标溶液的配制 1.移取近似30mg的邻-甲酚在100mL的螺纹口瓶中，称重（精确到0.1mg） 2.加入近似50g的乙腈，并称重（精确到0.1mg） 3.盖好瓶盖混合 4.从第3步配的溶液中移取近似2g至100mL的螺纹口瓶，称重（精确到0.1mg） 加入近似40g的乙腈，并称重（精确到0.1mg） 5.盖好瓶子混合（注）：配备的溶液近似为内标溶液尝试的30ppm，保持内标溶液在冰柜里。 用下列式子计算内标溶液中邻-甲酚的含量： Co Wi1×Wi2×106 / W1×W2 式中 Co ：内标溶液中邻-甲酚的含量wt.ppm Wi1 ：在第一步中加入的邻-甲酚的重量（g） Wi2 ：在第4步中加入的第2步的溶液的重量（g） W1 ：在第1、2步中溶液的总重（g） W2 ：在第3、4步中溶液的总重（g） 在双酚-A中杂质的校正因子的测定 1.分别取近似30mg的苯酚，2，4一同分析构体trisphenol氧杂荼满化合物（I），氧杂荼满化合物（II），BPE，甲基BPA，CD-IPP和Tris chroman，称重（精确到0.1mg） 2.加入近似30mg的邻-甲酚至混和物中，称量（精确到0.1mg） 3.加入近似50g的乙腈，称重，（精确到0.1mg）混合 4.移取第3步中配好的溶液近似2g至100mL的瓶中，称重，（精确到0.1mg） 加入近似40g的乙腈，混合（注）：每个杂质在配好的溶液中近似占30wt.ppm 5.在第5节规定液相色谱参数下测定溶液 相对校正因子的计算 CFi Ais×Wi / Ai×Wis 式中 CFi ：相对于 邻-甲酚的组分（I）的相对校正因子 Ais ：邻-甲酚的峰面积 Ai ：组分（I）的峰面积 Wis ：在第2步中加入的邻-甲酚的重量（mg） Wi ：在第1步中加入的组分（I）重量（mg） 表-1 以邻-甲酚为基准的每个杂质的相对校正因子 杂质 CF（特值） 苯酚 1.0 2.4’-isomer 0.87 碳三苯酚 1.0 氧杂荼满化合物（I） 0.90 氧杂荼满化合物（II） 1.0 BPE 1.0 甲基-BPA 1.0 CD-IPP 1.0 Trischroman 1.0 8、步骤 移取近似0.1g的双酚-A产品至5mL的瓶中，称重（精确到0.1mg）； 加入1mL的内标溶液，称重（精确到0.1mg）； 盖上瓶子，振动，使双酚-A完全溶化； 9、计算 根据分析结果，用下式计算杂质的含量： Ci 式中 Ci ：组分（i）的含量（wt.ppm） Ai ：组分（i）的峰面积 Ais ：邻-甲酚的峰面积 Wis ：内标溶液的重量（g） W ：双酚-A的重量（g） Cis ：在内标溶液中邻-甲酚的含量 （wt.ppm） CFi ：以邻-甲酚为基准的组分（I）的相对校正因子 10、报告 报告双酚-A中出现的每个杂