药分异烟肼的鉴别.pptVIP

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药分异烟肼的鉴别

异烟肼的鉴别 葛双敏 胡绮丽 陈冰 陈泽铭 樊苗苗 黄星 洪晨 李娜 异烟肼的鉴别试验 沉淀反应 还原反应   缩合反应  仪器鉴别 异烟肼 C6H7N3O 物理性质 性状:无色晶体,白色或类白色结晶性粉末;无臭,位微甜后苦;遇光渐变质 溶解性:在水中易溶,在乙醇、乙醚中微溶,几乎不溶于苯和乙醚 熔点:170~173℃ 异烟肼 二、酰肼基 仪器鉴别 高效液相色谱 色谱-质谱联用法 缩合反应 异烟肼和芳醛缩合形成腙,析出晶体测定器熔点。(常用的芳醛为香草醛) 1.吡啶环 2.酰肼基 异烟肼+HgCl2→白色↓ 一、吡啶环 沉淀反应 本品与重金属盐类及苦味酸等试剂形成沉淀,如与氯化汞形成白色沉淀 1ml氯化汞 【鉴别】 取异烟肼约10mg,置于试管中。加水2ml溶解后。加1ml氯化汞,即生成白色沉淀 还原反应(银镜反应) 本品与氨制硝酸银反应,即生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀,并生成氮气和金属银。在管壁上产生银镜 异烟肼+AgNO3→ Ag(黑色↓、银镜)+N2↑ 10mg异烟肼 +2ml水 +1ml氨制硝酸银 异烟肼 ChP(2005) 【鉴别】 取异烟肼约10mg,置于试管中。加水2ml溶解后。加氨制硝酸银试液1ml即发生气泡与黑色浑浊。并在试管壁上生成银镜

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