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电子衍射实验报告
利用电子衍射确定晶体的晶胞结构和晶格参数杨 光北京大学物理学院 学号:1200011322(日期:2016年5月4日)摘要:根据量子理论,电子具有一定的德布罗意波长,因此利用能量较高的电子束代替光波对晶体表面进行衍射。本实验用透射电子显微镜(发射的电子由160KeV的高压加速)观察多晶Au,Ag和Cu以及单晶Si的形貌像和电子衍射像。多晶的衍射像呈现出有缺失的环状结构,而单晶Si的衍射像则是正六边形结构的衍射斑。通过已知的Au的晶格常数和测得的衍射环半径,可以推出其他几种晶体的晶胞结构和晶格参数。关键词:电子衍射,晶胞常数,晶体引 言 德布罗意于1924提出任何微观粒子都具有波动性,并建议用电子在晶体上的衍射来验证这种猜想。1927年,戴维孙和革末发现将电子打到镍单晶上发现了与X射线一致的衍射图像,而且在定量上也得出了与德布罗意波长一致的结果。由于能量很高的电子(Kev量级)的波长很小,电子衍射图能够更直观更简洁的反映倒格子空间和晶体本身的几何关系而且电子与物质间的散射要远远强于X射线和物质的相互作用,电子衍射也是研究固体晶格特点的重要手段。本实验即是通过电子衍射来研究晶体的结构。我们用透射电镜得到晶体表面的形貌像和电子束下的衍射像。通过测量德拜环的直径,利用指标化方法得到各个环对应的指标。在已知Au的晶格常数的前提下,可以进一步定量的得出其他几种晶体的晶格常数本实验中我们学习了透射式电子显微镜的基本操作方法和简单的工作原理。进一步理解了晶体结构对晶体的衍射像的影响以及微观粒子的波动性质的体现。实验原理与实验装置电子波在晶体上的衍射根据晶体学的知识,晶体可以看着三维光栅。这种光栅常数很小,当高速电子束穿过晶体薄膜是发生的衍射现象与X射线穿过多晶体时所发生的衍射现象相类似。均满足布拉格方程:若射到立方晶体上,则有:(h,k,l)为每一个衍射束斑所对应的晶面族的密勒指数。与单晶衍射不同,多晶样品是取向杂乱的小晶粒的集合体。电子衍射图像可以看成是这些小晶粒的电子衍射图像的重叠。由于这些小晶粒的取向是完全杂乱的,因此靶的衍射图像是与入射电子来向对称的许多同心圆环,称为德拜环。指标化方法实验中,我们必须确认某衍射环是由哪一组晶面指数的晶面族的布拉格反射所形成的,即所谓标定系数,才能正确计算波长。晶胞结构对衍射图形的强度有影响。对于复晶胞,有些晶面族的反射消失了,能观察到的反射及消失反射所对应的晶面指数存在一定的消光规律。面心立方和体心立方晶体的衍射强度随衍射面指数平方和的变化如Fig.1所示。Fig 1面心立方和体心立方晶体的衍射强度随衍射面指数平方和的变化。实验装置实验装置的主要部分的如Fig.2所示。Fig 2透射电镜的简要示意图。高压下钨灯丝尖端产生自由电子,电子经静电场加速后出射然后被多级磁场聚焦,射到样品上。样品上方还有可以调节的小孔光阑。样品的透射光打到底片上,可以通过视窗观察形貌像和衍射像。通过调整曝光时间,在底片上呈现清晰的像。由热阴极发射出来的电子束,经聚焦系统投射到样品上。荧光屏和样品之间的距离较远,称为衍射距离L。入射电子束的发散度和焦斑越小,电子衍射的分辨率越高;衍射距离L越大,分辨率也越高。本实验所用仪器的衍射距离未能给出,因此电子波长无法确定,但可以根据Au的晶胞常数作为已知量而计算其他晶胞的晶胞常数。通过调整光阑孔径和曝光时间,我们将实验中的衍射环曝光在底片上成像。在暗室中经过显影和定影之后形成衍射图像,最终我们在底片上进行测量。实验结果与分析多晶Au,Ag和Cu表面的形貌像和衍射像如Fig.3所示。Fig 3多晶Au,Ag和Cu表面的形貌像和衍射像。从上往下依次对应的晶体是Au,Ag和Cu多晶;左边是衍射像,右边是形貌像。对于多晶,在洗出的照片上用最小刻度为mm的尺量出每个干涉的直径;对于单晶虽然只有离散的衍射斑,但可以发现这些衍射斑落在一些环上,我们测量出每一级环上中心对称的两个点之间的间距。有了这些直径后可用指标化方法,得出每个衍射环的指标。所得结果如Table.1所示。环序号1234567Au直径(cm)2.052.353.353.904.104.705.15环指标111200220311222400331Ag直径(cm)2.052.353.253.904.104.705.15环指标111200220311222400331Cu直径(cm)1.802.053.003.453.65环指标111200220311222Table 1多晶 Au,Ag,Cu的环半径和相应的环指标。表中Au,Ag,Cu的环指数或者是全奇或者是全偶,因此这三种多晶全部是面心立方晶体。我们可以利用(1,1,1)的晶面的衍射环半径来计算晶格常数。单晶Si的衍射斑分布特点是每个斑的周围都有对称分布的六个衍射斑,如图
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