溶液颜色检查法(二部)检验标准操作规程.docVIP

1. 目的：建立溶液颜色检查法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2. 依据： 2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版二部。 3. 范围：适用于所有用溶液颜色检查法(二部)测定的供试品。 4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5. 正文： 5.1. 简述。 5.1.1. 药物溶液的颜色及其与规定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度。本法系药物溶液的颜色与规定的标准比色液相比较，或在规定的波长处测定其吸光度，以检查其颜色。 5.1.2. 品种项下规定的“无色或几乎无色”，其“无色”系指供试品溶液的颜色与所用溶剂相同，“几乎无色”系指浅于用水稀释一倍后的相应色调1号标准比色液。 5.2. 第一法。 5.2.1. 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于另一25ml纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察；供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。如供试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不尽一致，使目视观察无法辨别二者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定 ，并将其测定结果作为判定依据。 5.2.2. 比色用重铬酸钾液：精密称取在120℃干燥至恒重基准铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。 5.2.3. 比色用硫酸铜液：取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。 5.2.4. 比色用氯化钴液：取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中含59.5mgCoCl2·6H2O，即得。 5.2.5. 各种色调标准贮备液的制备：按表1精密量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。 表1：各种色调标准贮备液的配制 ─────────────────────────────────────────────────── 色 调 比色用氯化钴液/ml 比色用重铬酸钾液/ ml 比色用硫酸铜液/ ml 水/ml ─────────────────────────────────────────────────── 黄绿色 1．2 22．8 7．2 68．8 ────────────────────────────────────────── 黄 色 4．0 23．3 0 72．7 ────────────────────────────────────────── 橙黄色 10．6 19．0 4．0 66．4 ────────────────────────────────────────── 橙红色 12．0 20．0 0 68．0 ────────────────────────────────────────── 棕红色 22．5 12．5 20．0 45．0 ───────────────────────