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12 食品添加剂的测定 ? 一、食品添加剂的定义 食品添加剂：是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要加入食品中的化学合成或者天然物质。它不是食品的主要成分。 食品添加剂的作用： 1，改善食品的感官性状：色、香、味、形、质地 2，有利于食品的加工操作：凝固，蓬松 3、提高食品的保存性能：防腐，抗氧化 4、改善食品的营养功能：营养强化剂 食品添加剂的种类 按来源分为天然食品添加剂和人工合成食品添加剂两大类。 按其营养价值来分可分为：营养性和非营养型添加剂 按食品添加剂的功能、用途划分，我国1997年颁布的《食品添加剂使用卫生标准》将其划分为22类： 1、酸度调节剂（柠檬酸）；2、抗结剂；3、消泡剂； 4、抗氧化剂（BHA，BHT）；5、漂白剂（亚硫酸盐）；6、膨松剂； 7、胶姆糖基础剂；8、着色剂；9、护色剂；10、乳化剂；11、酶制剂 12、增味剂：鸟苷酸，味精；13、面粉处理剂；14、被膜剂；15、水分保持剂； 16、营养强化剂；17、防腐剂：山梨酸钾；18、稳定剂和凝固剂； 19、甜味剂：糖精；20、增稠剂；21、食品香料；22、其他。 食品添加剂的安全使用和管理 食品添加剂存在安全性问题。但食品添加剂在允许范围内按照要求使用一般来说是安全的。 WHO／FAO规定了《使用食品添加剂的一般原则》，订出食品添加剂的ADI（Acceptable daily intake）值。 食品添加剂联合专家委员会（JECFA）：拟订各种食品添加剂的标准、安全性评价方法 食品添加剂法典委员会（CCFA）：每年定期召开会议，对JECFA所拟订的各种食品添加剂的标准、试验方法和评价方法等进行审核及确认，而后提交食品法典委员会（CAC）复审，通过后公布。 1995年我国颁布了《食品卫生法》 1997年卫生部又颁发了《中华人民共和国国家标准食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-1996），其中对食品添加剂的安全管理做了许多严格的规定，以确保食品添加剂食用安全。 食品添加剂的一般检测方法 食品添加剂有无机物质和有机物质之分，在食品中的含量较少，首先应设法对被分析物质从复杂的混合物中进行分离与富集，以利于下一步的测定。 常用的分离手段有蒸馏法、溶剂萃取法、沉淀分离法、色谱分离法、掩蔽法等。 样品分离后再针对待测物质的物理、化学性质选择适当的分析方法。常用的分析方法有容量法、分光光度法、薄层层析法和高效液相色谱法等。 甜味剂 甜味剂是指赋予食品甜味的食品添加剂。 糖精钠的检测? 糖精（钠）是应用较广的人工合成甜味剂，其学名为邻-磺酰苯甲酰亚胺。 糖精为无色到白色结晶或白色晶状粉末，在水中溶解度很低，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、碳酸钠水溶液及稀氨水中。对热不稳定。 因糖精难溶于水，故食品生产中常用其钠盐，即糖精钠。糖精钠浓度低时呈甜味，浓度高时有苦味，易溶于水，不溶于乙醚，氯仿等有机溶剂。其热稳定性与糖精类似但较糖精要好，其甜度为蔗糖的300倍。 糖精钠被摄入人体后，不能被吸收利用，不分解，不供给热能，大部分从尿中排出而且不损害肾功能。其致癌作用一直有争议，尚未有确切结论，考虑到人体的安全性，1997年FAO／WHO公布，将其ADI值定为0~5mg/kg体重。 糖精钠测定方法有高效液相色谱法、酚磺酞比色法、薄层色谱法、紫外分光光度法等。 RP-HPLC 测糖精钠? 原理: 糖精钠水溶,反相柱,紫外检测器 样品 如有必要,需加温除去CO2及EtOH?? 用氨水调pH约为7,加水定容,过滤,上样分析. 实验:取10微升稀糖精乙醇溶液上样分析,结果会如何?推测:出峰时间有大变化! HPLC条件： 检测器：紫外检测器，波长230μm， 色谱柱：YWG-C18 4．6mm×250mm，10um不锈钢柱，或其他型号 C18柱 ； 流动相：甲醇+0．02mol/L乙酸铵溶液（5+95）； 流速：1．0mL/min； 进样量：10μL。 标准的HPLC色谱图 酚磺酞比色法测定糖精的含量 略 原理? 样品中的糖精钠在酸性条件下转变成糖精，用乙醚萃取糖精，然后与酚和硫酸在175℃作用生成酚磺酞，酚磺酞再与氢氧化钠反应产生红色酚磺酞二钠，用比色法可间接测定样品中糖精钠的含量。 TLC法的原理及注意事项 TLC法的提取原理同酚磺酞比色法：在酸性条件下，使食品中的糖精钠转变为糖精，再用乙醚提取，挥去乙醚后，用乙醇溶解残留物。点样于硅胶GF254薄层板上，展开后喷显色剂 0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液 显色，再与标准比较。进行定性和半定量测定。 另外, 若欲较准确的定量分析,可刮样,溶于碳酸钠溶液中,在270纳米下进行吸光度测定,注意空白的制备. （1）糖精易溶于乙醚，而糖精钠难溶于乙醚，为了便于乙醚提取，使糖精钠转化成糖精，