15《动物性食品中2-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法》.docVIP

《食品安全地方标准 残留检测液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿） 编制说明 一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等） （一）任务来源、主要起草单位、起草人 2014年4月, 北京市疾病预防控制中心受北京市卫生计生委的委托，承担《食品安全地方标准残留检测液相色谱-串联质谱法》的制定工作，委托项目编号为spaqdfbz-2014-1。为保证标准制订的科学性、适用性，北京市疾病预防控制中心成立标准起草工作组，制定工作方案、明确职责分工、时间进度和有关工作要求。 主要起草单位：北京市疾病预防控制中心。 主要起草人：、、、、、等。 （二）简要的起草过程 2014年5月，北京市疾病预防控制中心中心实验室抽调技术人员组成标准起草小组，开始制定实验方案，在前期大量文献调查和实验室研究工作的基础上建立检测方法。2014年月开始开展方法回收率、精密度、测定低限以及线性范围等一系列技术内容的确定研究。201年月底形成标准检测方法草案。20年月，组织卫生部食品安全风险评估重点实验室、、等3家单位进行了方法的协同性验证试验，验证结果表明方法的各项技术指标满足食品中测定的要求。 二、标准的重要内容及主要修改情况 本标准在国内为首次制定，对标准方法的范围、原理、试剂材料、仪器设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度以及定量限等重要内容进行了规定和说明。 （一）目标基质的选择 主要用于高血压的治疗。一系列的动物实验表明，该类药物如等可以GHRH神经元合成和释放GHRH，进而调节腺垂体细胞内cAMP水平，从而调控GH分泌能显著提高猪的瘦肉率和眼肌面积，降低脂肪比率和背膘厚，改善猪的胴体组成，起到促进动物生长，提高瘦肉率的作用导致2-受体激动剂在动物体内的蓄积，进一步引起食物中毒的情况发生本标准起草小组在前期研究中对北京市居民主要食品中2-受体激动剂的含量进行了初步监测。监测结果显示，2-受体激动剂在北京市的中。对检测步骤和条件进行。这5种食品基质。 本标准对上述5种食品中2-受体激动剂的检测过程进行了规定。经过多家单位的协同性验证试验，证明标准方法的各项技术指标能够满足上述食品中测定的要求。 （二）检测方法的选择 2-受体激动剂含量通常较低，主要集中在μg/kg水平，属于痕量有机污染物。为了保证检测方法具备足够低的检出限，同时考虑到食品基质的复杂性，本标准采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测法（PLC-ESI-MS/MS）对食品中2-受体激动剂进行测定。该方法综合利用了效液相色谱的高分离度特性和电喷雾串联质谱的高灵敏度特性，能够较好的满足食品中痕量2-受体激动剂测定的需求。 此外，为了补偿高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测中可能存在的基质效应以及样品前处理过程中目标物的损失，本标准采用同位素内标稀释法对2-受体激动剂的含量进行定量，保证了方法回收率、精密度和线性等指标的良好。 （三）试剂纯度和级别的选择 本标准规定使用谱级的水、甲醇及乙腈作为流动相和提取液，。 （四）分析条件的优化和选择 在对实验条件反复优化的基础之上，本标准对基质样品的提取和净化步骤进行详细了规定，给出了样品上机测定时液相色谱和质谱的参考条件。标准方法中主要技术内容的确定依据如下：在仪器分析条件的优化过程中，通过流动注射0 μg/L的以甲醇-0.1%甲酸水溶液（50：50，V/V）为溶剂的单标标准（包括氘代同位素内标），采用ESI+和ESI-模式进行质谱扫描，化合物均是在ESI+模式下有良好响应流动相体系乙酸水溶液-乙腈、0.1%甲酸-乙腈、10 mM乙酸铵缓冲液-甲醇、0.1%磷酸盐缓冲液-乙腈、0.1%甲酸-甲醇等2-受体激动剂。考虑毒性、环境等因素，本试验选择0.1%甲酸-甲醇为流动相，经过流动相梯度优化后，得到较好的分离效果。0.1%甲酸-甲醇0.1%甲酸-甲醇2-受体激动剂类药物在动物组织中以硫酸轭合物或葡萄糖醛酸轭合物等形式存在，因此样品要先进行水解，使待测物游离或从组织中释放以进行后续的提取和净化。常用的水解方法主要有酶水解、酸水解和碱水解。动物组织中2-受体激动剂的提取液0.1 mol/L HCl和0.1 mol/L HClO4。 2-受体激动剂类化合物多能与H+结合形成阳离子，被MCX柱的填料吸附，从而具有高的选择性和灵敏度，起到较好的净化效果进行MCX净化后的洗脱液浓缩至干后，先用甲醇涡旋复溶，复溶的溶液中有白色悬浮絮状沉淀，此絮状沉淀应为蛋白等大分子物质，经高速冷冻离心后，将甲醇液浓缩至干用流动相复溶过有机滤膜后近LC-MS测定。采用甲醇沉淀蛋白的这一步骤后，样品在LC-MS上的响应地背景值降低，而且对仪器的污染有所降低。 三、国内国际相关标准情况 本标准为首次制定。经查阅，目前无相关的国际标准或国外标准。 四、其他需要说明的事项 无。 5