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复合玻璃电极的存放-上海纳锘仪器
库仑法水分仪 样品量的选择及样品加入时的注意事项
使用瑞士万通库仑法水分仪(831型号,756型号)测量样品中的微量水分时,需要根据样品水份含量情况,加入适当的样品量,同时针对不同的样品,也应注意样品加入的技巧和方法。
样品量
样品量应当小,以便在相同电解质溶液中尽可能多的滴定样品,并且可缩短滴定时间。但是,注意样品中至少应含50 g H2O。H2O 100000 ppm = 10 %10000 ppm = 1%
1000 ppm = 0.1%
100 ppm = 0.01%
10 ppm = 0.001% 50 mg
10 mg… …100 mg
100 mg… 1 g
1 g…………5 g
5000 g
100 g…1000 g
100 g…1000 g
100 g…...50 g
液体样品 利用注射器加入液体样品。用长针头的注射器加入样品,注射时针头插入试剂以下;或用短针头的注射器加入样品,使最后1滴回吸到针头里。 测量样品量最好的方式是注射前后称量。 痕量和检定时,应当使用玻璃注射器。建议使用专业注射器厂家的产品。 挥发性或低粘度样品取样之前应当冷冻,避免取样损失。相反,注射器本身不能冷冻,因为这样会形成缩合物。同样的原因,吸取冷冻样品时,避免吸入空气。 高粘度样品可以加热,降低粘度。注射器也必须加热。用合适的溶剂稀释也可以达到相同的效果。这时候必须测量溶剂的水含量,并作为空白校正值扣除。 糊状物和润滑膏状物可以用没接针头的注射器注射样品。可以通过磨口孔进样。如果还需吸液的话,磨口孔需要用隔膜塞。 测定的最佳方法是注射样品前后称重。 高含量水份的样品在按 之前,不能通过隔膜插入测量池。否则,漂移及其分析结果导致错误。 痕量水份的样品注射器必须预先充分干燥。可能的话,应当用样品溶液充分清洗。
固体样品
任何时候固体样品都应当提取,或溶解在合适的溶剂中,成为溶液测量;必须校正溶剂的空白值。
如果没有合适的溶剂,或样品会与Karl Fischer试剂发生反应,那么就要用干燥炉。
如果固体样品需要直接放在测量池中的话,应当用无隔膜再生电极。可以从磨口孔或侧面开孔加入样品。注意:
样品中水份完全释放
与Karl Fischer试剂没有副反应
样品不会附着在电极表面 KF反应不完全! 不会损坏再生电极的Pt网
不会损坏指示电极的Pt丝
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