电位法测定溶液的ph值.ppt.pptVIP

普通高等教育“十二五”国家级规划教材 简明化学实验教程 李清禄 主编 （授课教师：吴 琼 洁） 厦门大学出版社 电位法测定溶液的pH值 一、实验目的 1. 了解滴定曲线的绘制方法； 2. 了解pH滴定的原理和进一步掌握酸度计的使用方法； 3. 了解确定终点的不同方法。 二、实验原理 电势滴定及滴定曲线绘制的原理 酸度计的工作原理 以NaOH标准溶液滴定HAc的过程中，利用酸度计测量溶液的pH值变化，然后以加入的NaOH溶液的体积VNaOH为横坐标，pH为纵坐标，绘出pH ~ VNaOH滴定曲线。曲线上有一个垂直的或几乎垂直的部分，它表示当加入小量标准溶液时pH发生了突变。 在滴定曲线上突越的前后两个拐点分别作切线，作两切线的垂线段，该垂线段的中垂线与滴定曲线的交点即为滴定终点，因此，从得到的滴定曲线，通过作图法便可求出化学计量点时的pH值和VNaOH，把得到的pH值与理论计算的及根据指示剂颜色变化得到的进行比较。 酸度计的工作原理 酸度计测量pH，是在待测溶液中插入一复合电极构成原电池，并接上精密电位计，即可测量该电池的电动势。由于待测溶液的pH不同，所产生的电动势也不同，因此，用酸度计测量溶液的电动势，即可测得待测溶液的pH。酸度计是一种电化学测量仪器，除了主要用于测量水溶液的pH外，还可用于测量电极电位。 三、基本操作 酸度计的使用 碱式滴定管的使用 PB-10酸度计 1、酸度计的使用 （1）电极准备* ①拔掉电极上的运输保护盖。 ②用蒸馏水冲洗电极以清除沉积盐。 ③甩动医用体温计一样甩动电极以排除气泡。 ④将电极浸泡于3M KCl溶液2 h以活化电极。 ⑤将电极与测试仪联接。 （2）校准 ①预热。接通电源对主机预热10 min。 ②先按“Mode”键，选择合适的测定模式——pH，再按“Enter”键确认。 ③按“Setup”（设定）键，出现“Clear”，再按“Enter”键以清除以前的校准记录（没有显示Clear则直接进入下一步） 。 ④按“Setup”键，直至显示屏显示缓冲组“1.68,4.01,6.86,9.18,12.46”，或你所要求的其他缓冲液组，按“Enter”确认。 ⑤将复合电极用蒸馏水冲洗，滤纸吸干后浸入第一种缓冲液（6.86），摇动烧杯使溶液均匀，等到数值达到稳定并出现“S”时，按“Standardize（校正）”键，仪器将自动校准，（如果校准时间较长，可按Enter键手动校准）作为第一校准点数值被存储。静待显示屏下方显示电极斜率曲线及电极斜率值，如该测量值在90~105%范围内，可接受，表示已校准，显示“Ok”字样，紧接着在显示屏左下角显示“6.86”。 ⑥用蒸馏水冲洗电极，滤纸吸干后浸入第二种缓冲液（4.01），用上述相同的方法进行第二点校准。2点缓冲溶液正确校准后，显示屏左下方将显示“4.01 6.86”，这样就说明仪器处于最佳工作状态。 ⑦如果显示错误信息（Error），电极应再冲洗，并按上述步骤重新校准。 ①校准结束后，用蒸馏水冲洗电极，滤纸吸干后将电极浸入待测溶液。 ②轻轻摇动烧杯，等到数值达到稳定，出现“S”时，即可直接读取测量值。 （4）注意事项 ①用蒸馏水冲洗电极，用滤纸吸干电极球部 ，不要用滤纸擦拭玻璃膜，避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。 ②正确校准后显示屏下方应同时出现“4.01 6.86”。 ③电极浸入溶液后，搅拌均匀（或用电极轻轻搅拌几下），可使电极响应速度更快（数值更快稳定）。 ④测量溶液pH时，不要再按操作键盘上任何键。 ⑤实验结束，电极用蒸馏水冲洗后，检查电极的玻璃球部是否完全浸没于3M氯化钾溶液中。 2、碱式滴定管 滴定：将滴定管下端插入烧杯口内约1cm处，再进行滴定。用左手的拇指与食指捏住玻璃珠外侧的乳胶管向外捏，形成一条缝隙，溶液即可流出。但要注意不能使玻璃珠上下移动，更不能捏玻璃珠下部的乳胶管以免产生气泡。 烧杯的搅拌：用烧杯滴定，则右手持玻璃棒作圆周搅拌溶液，注意玻璃棒不要碰到杯壁和杯底。 四、实验用品 1、仪器 酸度计 移液管(25 mL) 碱式滴定管(50 mL) 洗耳球 烧杯(100 mL) 洗瓶 玻棒 2、药品 NaOH(0.1 mol/L) HAc(0.1 mol/L) 酚酞（0.2 %） 五、实验内容 1. 指示剂法确定滴定终点 用移液管准确移取25.00 mL 0.1 mol/L HAc溶液于100 mL烧杯中，加入2滴0.2 %酚酞指示剂，用碱式滴定管中的0.1 mol/L NaOH标准溶液