邻对硝基苯酚的制备.docVIP

实验四 邻、对硝基苯酚的制备 课时数：6学时 教学目标： 通过本项目学习硝化反应，了解邻、对硝基苯酚的制备原理及方法，应用水蒸汽蒸馏操作方法分离提纯有机化合物。 教学内容： 一、实验目的要求： 了解邻、对硝基苯酚的制备原理及方法. 复习水蒸汽蒸馏操作。 二、实验原理： 邻硝基苯酚中－NO2与－OH易形成分子内氢键形成稳定六元环，故bp比对硝基苯酚低，水溶性小，挥发性大，能随水蒸汽挥发，故可用水蒸汽蒸馏分离。 三、实验装置： 水蒸汽蒸馏装置 简单回流装置 热滤简易装置：（见重结晶实验教案） 四、实验重点： 学习硝化反应。 2、应用水蒸汽蒸馏操作方法分离提纯有机化合物。（见肉桂酸制备的教案） 五、实验注意点： 苯酚对皮肤有较大腐蚀性，取用注意安全。加水是为了降低其熔点。 控制反应温度：10－15℃，超过20℃会有较多副产物。 酚与酸不互溶，续不断摇动使充分接触，以均匀反应，避免局部过热。 残酸须倒净洗净，否则水汽蒸馏时，产物会氧化或硝化。倾倒酸液前，放冷冻箱30min 以上使充分冷却，可看到焦油状液体呈针状晶体析出。 洗涤时，用冰水，少量多次，洗至接近中性。 水汽蒸馏前，冷凝管中若有邻硝基苯酚析出时，可调小或关闭冷却水，让热蒸汽通 过，使其熔化。 重结晶邻硝基苯酚：加约10ml 40℃乙醇，溶解后再用温水调至恰好出现浑浊，再 加少量乙醇至澄清。 8、反应瓶中残留物含有对硝基苯酚（可由重结晶析出），还有副产物2－4－二硝基苯酚，毒性大，能渗透皮肤吸收，应加稀碱液处理后再倒入废液缸。 8