十一烯酸锌.doc

十一烯酸锌 十一烯酸锌， 白色无定形粉末化学品。阴离子型表面活性剂。主要用作膏霜类化妆品的助乳化剂。具有良好的乳化和杀菌作用，也可用作各种化妆品及香皂的杀菌剂。 中文名 十一烯酸锌 英文名 Zinc Undecylenate 化学式 C22H38O4 分子量 431.92 熔????点 115-116℃ 水溶性 几乎不溶于水、乙醇 结构式 ?[CH2=CH(CH2)8COO]2Zn 遇强酸分解为十一烯酸和相应的锌盐。 主要采用复分解法。以十一烯酸为原料，先与氢氧化钠溶液进行皂化反应，再与硫酸锌进行复分解反应，最后经洗涤、离心脱水、干燥而得。 十一烯酸锌原料药—十一烯酸锌的测定—络合滴定法 本方法采用滴定法测定十一烯酸锌原料药中十一烯酸锌的含量。 本方法适用于十一烯酸锌原料药。 供试品加1mol/L盐酸溶液与水各10mL，煮沸后，趁热滤过，滤渣用热水洗涤，合并滤液与洗液，放冷，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，加氨试液适量至溶液显微黄色，加水使全量约为35mL，再加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10mL与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自紫红色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算十一烯酸锌的含量。 1. 盐酸溶液（1mol/L） 2. 稀盐酸 3. 氨试液 4. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0) 5. 铬黑T指示剂 6. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L) 7. 二甲酚橙指示液 8. 基准氧化锌 试样制备： 1. 盐酸溶液（1mol/L） 取盐酸90mL，加水适量使成1000mL，摇匀 2. 稀盐酸 取盐酸234 mL加水稀释至1000mL。 3. 氨试液 取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL。 4. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0） 取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL。 5. 铬黑T指示剂 取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀。 6. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） 配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。 标定：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。 贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 7. 二甲酚橙指示液 取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解。 操作步骤： 精密称取供试品约0.5g，加1mol/L盐酸溶液10mL与水10mL，煮沸10分钟后，趁热滤过，滤渣用热水洗涤，合并滤液与洗液，放冷，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，加氨试液适量至溶液显微黄色，加水使全量约为35mL，再加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10mL与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自紫红色变为纯蓝色。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于21.60mg的C22H38O4Zn。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。[1]? 中国药典的记载 本品为10－十一烯酸锌盐。含C22H38O4Zn应为98.0%～102.0 %。 【性状】 本品为白色无定形粉末。 本品在水或乙醇中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为116～121 ℃。 【鉴别】 (1) 取本品约3g，加水20ml与稀硫酸25ml，用乙醚振摇提取2 次，每次 25ml，合并乙醚提取液，置水浴上蒸去乙醚后，取遗留液1ml ，照十一烯酸项下的鉴别 (1),项试验，显相同的反应。 (2) 取本品约0.1g，加水10ml与浓氨试液1ml 溶解后，加硫化钠试液数滴，即生成 白色沉淀。 (3)本品的红外光吸收图谱（光谱集18图）一致。 【检查】 干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（附 录Ⅷ L）。 碱金属与碱土金属盐 取本品1.5g，加水50ml与盐酸10ml，煮沸，趁热用湿润的滤 纸滤过，并用热水洗涤至洗液不显酸性反应；合并滤液与洗液，置200ml 量瓶中，加氨 试液使成碱性，再加硫化铵试液适量使锌完全沉淀，用水稀释至刻度，摇匀，滤过；分 取滤液100ml ，加硫酸0.5ml ，蒸干，并炽灼至恒重，遗留残渣不得过7.5mg 。 【含量测定】 取本品约0.5g，精密称定，加1mol/L盐酸溶液10m