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硫酸分析及相关分享知识培训

2014、1 草酸盐分离-EDTA容量法(仲裁法) 1、方法提要 在弱酸性溶液中,钙离子与草酸根生成草酸盐沉淀,过滤后,用盐酸将沉淀溶解,加入过量的EDTA标准滴定溶液,在pH12的情况下,加入钙指示剂,用钙标准滴定溶液滴定至红色后再用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点,即可求出氧化钙含量。 2、分析步骤 吸取25.0mL试样溶液置于250mL烧杯中,同时做空白试验。 加入5mL盐酸溶液、35mL草酸溶液、用水稀释至150mL。加热至沸,加入三滴溴酚蓝指示液、在不断搅拌下,滴加氨水溶液、直至溶液由黄色变成绿色(pH≈4),放置20min。用慢速滤纸过滤(外层只用四分之一张),用水洗涤烧杯和滤纸各3~4次。将滤纸打开,紧贴原烧杯壁,先用水将沉淀冲洗入原烧杯中,再用30mL热盐酸溶液(4.2)分次淋洗滤纸,最后用热水洗涤数次至体积100~120mL,弃取滤纸。加热到50~60℃,使草酸钙完全溶解。 2014、1 准确加入30~40mL EDTA标准滴定溶液、搅拌片刻,加入5mL三乙醇胺溶液、用水稀释至200mL,加入二滴孔雀绿指示液、用氢氧化钠溶液调节至溶液无色后,再过量2~4mL。加入少许抗坏血酸,铜试剂、和适量的钙羧酸指示剂、用氧化钙标准滴定溶液、滴定至溶液由蓝色变红色后,再用EDTA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈纯蓝色为终点。 3、计算公式 以质量

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