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第二节 大孔树脂吸附技术 ---纯化技术 一.大孔吸附树脂概述 1.结构 外观:白色球型颗粒,20~60目. 孔度:孔穴总体积/树脂球体积 孔径:微观小球之间的最短距离. 比表面积(m2/g):树脂表面积/树脂质量 一.大孔吸附树脂概述 2.结构 非离子型高分子聚合物. 聚合单体:苯乙烯 交联剂:二乙烯苯 致孔剂:甲苯,二甲苯 一.大孔吸附树脂概述 3.树脂分离原理 吸附和筛选 吸附:多孔结构,H-键.分子间力 筛选:孔径大小不等,分子大小也不同 一.大孔吸附树脂概述 4.树脂性质及类型 按极性大小和加工原料不同划分: 性质 聚合单体 交联剂 分离对象 非极性 苯乙烯 二苯乙烯 芳香族 中极性 聚丙烯酸 甲基丙烯酸酯 脂肪族 极性 含硫氧基 强极性 含硫氧基 一.大孔吸附树脂概述 5.规格 药用: 6.质量要求和评价 残留物检查 安全性检查 二.大孔吸附树脂分离技术 1.预处理 方法: 检查: 常规检查:残渣.荧光 针对性检查: 二.大孔吸附树脂分离技术 2.装柱 药液预处理 装柱要点 3.药液上柱吸附 比吸附量测定 泄漏点测定 二.大孔吸附树脂分离技术 4.解析 洗脱剂选择 5.树脂的再生 方法: 评价:吸附性能 解吸性能 三. 大孔树脂纯化工艺的合理性必要性证明 1.LD50: 比较LD50大小变化 树脂(粉末). 上柱前药物 上柱后药物 2.药效学:上柱前药物 上柱后药物 3.化学成分 指标成分上柱后应比上柱前高 30%以上 四.影响大孔树脂吸附的因素 1.树脂结构 大孔树脂是一种表面吸附剂。 H键 范得华力 比表面积 孔度 一般，非极性化合物在水中易被非极性树脂吸附； 极性化合物在水中易被极性树脂吸附。 四.影响大孔树脂吸附的因素 2.被吸附化合物的结构 同一树脂中，树脂对分子量大的化合物吸附作用较大。 化合物分子量大小不同，要选择不同孔径的树脂。 四.影响大孔树脂吸附的因素 3.被吸附物质在介质内的溶解度 吸附剂和溶剂争夺被吸附物质。 溶解度低，吸附量高。 实验（1）人参总皂苷水溶液 （2）人参总皂苷食盐水溶液 方法：静态吸附 结果： 四.影响大孔树脂吸附的因素 结论：盐水中人参皂苷吸附快。 四.影响大孔树脂吸附的因素 吸附容量曲线 四.影响大孔树脂吸附的因素 吸附容量曲线说明： 1.曲线不通过0点，说明盐浓度为0，即水溶液有一定量的吸附。 2.盐浓度增大，被吸附物质的溶解度降低。 故盐浓度可用不同溶解力的溶剂代替，即可找到最佳溶剂。 3.当盐浓度超过一定值后，吸附量反而下降。 四.影响大孔树脂吸附的因素 4.PH影响 一般，酸性化合物在酸性介质中充分吸附； 碱化合物在碱性介质中充分吸附； 中性化合物在中性介质中充分吸附。 四.影响大孔树脂吸附的因素 5.树脂的清洗 水洗 醇洗 丙酮洗 酸碱洗 四.影响大孔树脂吸附的因素 6.洗脱液的选择 非极性树脂,洗脱剂极性越小,洗脱能力越好 极性树脂,洗脱剂极性越大,洗脱能力越好 五.AB-8树脂处理甜菊苷 方法：动态吸附　　　 五.AB-8树脂处理甜菊苷 上样量　　２００　４００　６００　　８００　１０００　１２００ （mL) 流出液 ＴＬＣ　　　－　　　－　　　＋－　　　＋　　　＋＋　　　＋＋ 显色　　　　－　　　－　　　＋－　　　＋　　　＋＋　　　＋＋ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ＵＶ％　　　０　　　０　　　０.２　　０.５　　０.８　　　１.０　　　　　　　　　　　 ＨＰＬＣ ％　　　　　０　　　０　　　０.０１　０.０６　００９　　１.２　　　　　　　　　　　　　　 　 １．泄漏曲线 最佳上样量计算 理论上样量＝泄露点样液体积mL＊样液浓度mg/mL 吸附容量＝理论上样量mg／树脂重量g 据此，可计算出一定量树脂，单次可处理的最大药量． 　　　　　　 　 五.AB-8树脂处理甜菊苷 2.吸附曲线 五.AB-8树脂处理甜菊苷 用平行试验法确定最佳洗脱剂。 洗脱剂用量： 90-95%有