本标准是对YST374-1992高纯二氧化锗化学分析方法.docVIP

前 言 本标准是对YS/T37.4-1992《高纯二氧化锗化学分析方法 化学光谱法测定铁、镁、铅、镍、铝、钙、铜、铟和锌量》的修订。 本标准与YS/T37.4-1992相比，主要有如下变动： ——改变了测定方法。 ——调整了测定元素的含量范围。 ——按GB/T1.1-2000的规定编写。 ——按GB/20001.4-2001的规定编写。 本标准自实施之日起，同时代替YS/T37.4-1992。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由北京有色金属研究总院负责起草。 本标准主要起草人：刘红、刘英、赵春华。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——YS/T 37.4-1992 高纯二氧化锗化学分析方法 石墨炉原子吸收光谱法测定铁量 范围 本标准规定了高纯二氧化锗中铁含量的测定方法。 本标准适用于高纯二氧化锗中铁含量的测定。测定范围：质量分数0.000005％～0.0002％。 方法提要 试料用盐酸加热分解，基体呈四氯化锗蒸发除去，铁以溶液形式进行石墨炉原子吸收光谱法测定。 试剂 3.1盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯，经石英蒸馏器在70℃蒸馏提纯。 3.2硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯，经石英蒸馏器在80℃蒸馏提纯。3.4铁标准贮存溶液：称取1.0000g铁[w(Fe)=99.99％]，置于300mL烧杯中，用30mL硝酸（3.2）溶解，加热除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.铁标准溶液A：移取10.0mL铁标准贮存溶液（3.），置于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。 3.铁标准溶液B：移取10.0mL铁标准贮存溶液（3.），置于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铁。 3.铁标准溶液C：移取10.0mL铁标准贮存溶液（3.），置于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg铁。 3.铁标准溶液：移取10.0mL铁标准贮存溶液（3.），置于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1μg铁。 本标准所用水为去离子水，电阻率不小于15MΩ·cm。 仪器 石墨炉原子吸收光谱仪，配有背景校正装置，附铁空心阴极灯。 石墨炉原子吸收光谱法测定条件见附录A。 分析步骤 5.1 试料 称取0.5g试样，精确至0.0001g。 5.2 测定数量 独立地进行两份试料的测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4 测定 5.4.1 将试料（5.1）置于石英坩埚中，加入6mL盐酸（3.1），盖上表面皿，置于密闭蒸发装置中，用红外灯和电炉同时加热，于80℃～110℃分解试料（应及时调整温度，维持一定的反应速度并防止试料溢出）。待坩埚中溶液清亮，关闭红外灯，继续用电炉加热回流约0.5h。取下表面皿，再用红外灯和电炉同时加热，温度控制在120℃左右，待溶液蒸发近干，将温度调至100℃左右，直至溶液蒸干。取出坩埚，趁热加入3滴硝酸（3.）溶解残渣，用去离子水洗至10mL比色管中，待测。 5.4.2 按仪器工作条件，调整仪器，于波长248.3nm处，以水调零，与标准溶液系列同时测定试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁质量浓度。 5.5 工作曲线的绘制 　　在4支10mL比色管中，分别加入0.1mL硝酸（3.2），再分别加0、0.50、1.00、2.00mL铁标准溶液（3.8），用水稀释至刻度，混匀。在与试料溶液相同条件下测量标准溶液的吸光度。减去零质量浓度溶液的吸光度，以铁质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6 分析结果的计算与表述 按下式计算铁的质量分数： —为铁的质量分数，％； c2—自工作曲线上查得试料中铁的浓度，ng/mL； c1—自工作曲线上查得空白试验的铁的浓度，ng/mL； m0—试料的质量；g。 V—测定溶液的体积，mL。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 铁的质量分数（％）允许差 0.000005 ≥0.000005～0.000010 ≥0.00001～0.000200 0.000001 0.000003 0.000006 0 7 2500 2 STEP 0 8 2600 2 STEP 1.0 YS/T ××××—×××× YS/T ××××—×××× 2 1 YS/T ××