第二章试样的采取与制备_工业分析资料.pptVIP

一、样品采集的意义 实验室样品( laboratory sample ) —送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。 二、样品采集的原理 在采样点上采集一定量的物料称为子样；在一个采集对象中应布的取样品点的个数称为子样的数目；合并所有的子样称为实验室样品即原始平均试样；应采取一个实验室样品的物料总量，称为分析化验单位。 采样注意的问题 采取有代表性的实验室样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。 采集量经验计算公式 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式： mQ ≥ kda 式中 d — 实验室样品中最大颗粒的直径，mm mQ — 采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a — 经验常数，由实验室求得 一般k值在0.02 ~ 1之间。样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均匀0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0；a = 1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2。 §2.2 采样方法 采样对象不同，采样方法也不相同： 一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集 一、气态物料样品的采集 采样设备 一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。 采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气 温很高的气体物料。 对于不同状态的气体可采用不同的采样方法 （一）常压气体物料的采样 （二）正压气体物料的采样 （三）负压气体物料的采样 二、液态物料样品的采集 （一）输送管道中的物料 （二）储罐器中的物料 1．大型储罐中的物料 2．小型储罐中的物料 3．槽车中的物料 三、固态物料样品的采集 （二）商品煤样品的采集 商品煤采样点图 （三）矿石物料样品的采集 （五）钢样样品的采集 1.熔炼阶段分析试样的采集 2.钢材分析试样的取样 3.采集试样的注意事项 §2.3 试样的制备 一、破碎 二、过筛 三、混匀 四、缩分 1. 锥形四分法 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。 2．正方形挖取法 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。 3．分样器缩分法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。 结 果 §2.4 试样的分解 —将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。 一、? 酸碱溶解法 （一）酸溶法 1．盐酸（HCl） 2．氢氟酸（HF） 3．硝酸（HNO3） 4．磷酸（H3PO4） 5．硫酸（H2SO4） 6．高氯酸（HClO4） （二）碱溶法 300～400g/L的氢氧化钠溶液能剧烈分解铝及其合金。 二、熔融法 熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行复分解反应，使试样中的组分转化成易溶于水或酸的化合物。 三、半熔法 是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又称烧结法。此法在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。 四、其它的分解法 （一）电解氧化溶解法 （二）加压溶解法 （三）超声波振荡溶解法 （四）微波溶解法 习 题 1．试样的制备过程一般包括几个步骤？ 2．正确地采取实验室样品及正确地制备和分解试样对分