分析化学chapter081.ppt

2005-12 8.1 概论 8.2.1 常量组分的沉淀分离 8.2.2 微量组分的共沉淀分离与富集 8.1 概论 分离效果 常用分离方法 沉淀分离与富集 8.3 溶剂萃取分离法 8.3.1 萃取分离的基本原理 例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取 分配系数与分配比 醋酸在和水中的分配 萃取率 The percent extracted 多次萃取 8.3.2 萃取分离的类型与条件 Dithizone 双硫腙 8-hydroquinoline and cupferron 萃取平衡 螯合物萃取中酸度的影响 离子缔合物萃取 ion association extraction 例：在酸性介质中高分子胺对络阴离子的萃取 8.3.3 萃取分离的实验方法 连续萃取法 Lower-density solvent extraction 8.3.5 萃取分离技术的发展 固相萃取 ——液固萃取 8.4.1 离子交换树脂 聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂 离子交换树脂的分类 Molecular imprinting 分子印迹 交换反应 离子交换树脂的性能参数 交换容量的测定 交换过程与总交换量 exchange capacity 8.4.2 离子交换亲合力 affinity 8.4.4 离子交换分离法的应用 微量组分的富集 8.5 色谱分离法 洗脱 色谱分离法的分类（原理） 色谱分离法的分类（支撑体形状） Stationary phase Adsorption Partition Gel Filtration (Molecular exclusion) Affinity Antigen and antibody reactive Caffine MIP (molecular imprinted polymer) description Ion exchange 柱色谱 纸色谱 paper chromatography 保留值——比移值 Rf 保留值——相对比移值 容量因子 薄层色谱 TLC Thin-layer chromatography CCD摄像 四环素荧光斑点摄像 斑点转换为峰高 TLC定量测定（面积积分） Two-dimension HPTLC High-performance thin layer chromatography TLC diode array scanner 样品分析 要点 数字图像处理及数据处理 横向，纵向扫描，得到每个光斑的总亮度值，做出曲线 同时可导出数据，也可以其它软件中进行再处理 摘自陈浩的报告 C/M/NH3 95:5:0.8→ ?C/A/M/HAc/H2O 8:1.5:0.25:0.25:0.2 7 8 6 5 3 4 2 1 C CHCl3, M CH3OH, A CH3COCH3 Steroids 类固醇 1 progesterone 2 11-deoxycorticosterone 3 11-dehydrocorticosterone 4 estrone 5 estrasiol 6 11-deoxycortisol 7 hydrocortisone 8 corticosterone TLC 2010二极管阵列薄层色谱扫描仪 可口可乐的一个分离轨道(10 微升样品)的谱图，咖啡因的信号在23.2 mm。顶部是色谱图，旁边是咖啡因的光谱。 1、对分离效果的评价：分离效果，回收率 2、萃取分离 种类：螯合，离子缔合，简单分子，溶剂配合，及萃取条件与过程 基本理论：萃取的本质，KD, D, E，及相互关系 3、离子交换 基本理论：树脂的结构性能及性能参数，交联度，交换容量，始漏量，交换总容量；亲和力，选择系数，等 离子交换剂：种类，交换反应 应用： 4、色谱分离 分离原理：吸附、分配、排阻、离子交换、亲和 分离技术：流动相、固定相、定性与定量的方法等 依据活性基团分类 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 螯合树脂 特殊交换树脂 强酸型 弱酸型 交换基为酸性，H+与阳离子交换 —SO3H —COOH —OH pH 2 pH 6 使用 pH 范围 pH 10 交换基为碱性，阴离子发生交换 强碱型 弱碱型 —N+(CH3)3OH- —N+H3 OH- —N+H2R OH- —N+HR2 OH- pH 12 pH 4 含有特殊螯合基团的树脂 电子交换树脂，含有氧化还原功能基团 手性基团，进行手性拆分 R-NH2 + H2O R-N+H3 OH- 示意图 pHpKa pOHpKb 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 R-SO3H + M+ R-SO3M + H+ RN+(CH