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乙醇用量对乙酸乙酯的影响 作者：赵黎明 作者单位：吉林农业大学 食品科学与工程学院食品质量与安全专业一班 中文摘要：有机化学实验中化学反应总有一些因素制约着化学反应的进程，及对反应得结果有一定的影响，本实验中乙醇的用量就对乙酸乙酯的生成及其折射率有着很重要的影响。 关键词：乙醇用量 乙酸乙酯 折射率 影响 Effect of dosage of ethanol to ethyl acetate formation Author：Meng Xiangyu Author unit:Jilin Agricultural University food quality and safety of food science and engineering, a class Chinese Abstract:Organic chemistry experiment in chemical reaction there are some factors that restrict the chemical reaction process, and has some effect on the reaction results, the amount of ethanol in the experimental generation and refractive index of ethyl acetate has a very important influence. Key word: Ethanol consumption Ethyl acetate Refractive index Influence 前言 乙酸乙酯是采用乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下进行制备，该反应是一个可逆反应，若用等物质的量的反应物，达到平衡时，其转化率仅为66.6﹪。为促使反应向产物方向进行，通常采用增加酸或者醇的量来提高酯的产率。综合原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况，一般采用增加醇的量来获得较大产率。然而，乙醇用量为多少是最好呢？为此，我们通过三组对照试验来研究不同的乙醇的量对产率的影响。乙酸乙酯是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物，结构简式CH3COOCH2CH3。纯净的乙酸乙酯是无色透明有芳香气味的液体，微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂。它特有的溶解性和快干性使其被广泛应用于工业合成有机纤维、医疗制药业和食品食用香精加工业和化妆品香料制造业，更被作为低毒有机溶剂推广于化工生产的各个领域。 实验部分 一．实验原理 乙酸乙酯的合成作为典型的羧酸酯化反应被有机化学实验教材普遍采用。合成原理是乙醇和乙酸在催化剂作用下脱水生成乙酸乙酯。 主反应：CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O 反应条件：110~120℃ 催化剂 副反应：2C2H5OH → C2H5OC2H5 + H2O 在反应中，酯的合成与酯的水解形成一个动态平衡，采用增加醇或酸的量，蒸出酯和水的方法，可以增加酯的产率。 二．仪器样品 【实验仪器】 圆底烧瓶，蒸馏头，球形冷凝管，直形冷凝管，锥形瓶，量筒，温度计，分液漏斗，烧杯，折射仪，电热套 【实验试剂】 冰醋酸，浓硫酸，无水乙醇，饱和碳酸钠溶液，饱和食盐水，饱和氯化钙溶液，无水硫酸镁 三．实验方法 【实验方法】 本实验分为三步大步，反应回流阶段，分离分馏提纯阶段和测折射率。 在生成乙酸乙酯反应中的回流阶段，由于酯和水能形成二元共沸混合物，（沸点为70.4℃），比乙醇（沸点78.5℃）和乙酸（沸点118℃）的沸点都低，因此乙酸乙酯（沸点77.06℃）很容易蒸出，同时也说明，制得的粗产物需要进行纯化，进一步除去其中混有的水和乙醇。因此需要第二步的分离分馏提纯阶段。 ? 【实验步骤】 1. 制备：向50mL圆底烧瓶内加入19mL无水乙醇，12mL冰醋酸，2mL浓硫酸，加入几粒沸石，摇匀。如左上图所示安装蒸馏装置，在电热套上小火加热，回流60min后停止加热。冷却后取下球形冷凝管，按如右上图所示将仪器改装成蒸馏装置，加热蒸馏，控制温度在80℃以下，至馏出液约为反应物总体积的50％后，停止加热。 2. 纯化：馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在摇动下缓缓加入饱和碳酸钠溶液约10mL，至无二氧化碳气体逸出，重复操作一次。然后移入分液漏斗中，充分摇匀，静置后，分离下层水层，保留酯层。向酯层加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，除去碳酸钠。分离水层，保留酯层。酯层分别用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次，取酯层加入无水氯化钙干燥15min。 3. 量