GC-MS操作规程.docVIP

岛津GC-QP2010型气相色谱仪操作规程 1.测定前的准备 1.1安装好填充柱或毛细管柱。 1.2开启氦气钢瓶总阀，调节氦气输出压力到0.6MPa 1.3打开总电源开关，旋紧空气压缩机放气阀，打开空气压缩机、氢气发生器的 电源开关，并接通流路。 2.测定操作 2.1开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。 2.2参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时， 需要设定分流和不分流两种方式。使用填充柱时，用Direct方式。设定载气流速，选定 柱型（CBP1-W12-100代表填充柱），选择检测器，并设定检测器条件。用填充柱 时，吹尾气设为“0”，氢气流量为47.0ml/min，空气流量为400.0ml/min不用改变。选 择COL，设定柱温。若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20i】图标，设定进样体积、 瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。保存方法。点击右侧【Download Parame-ters】图标将所有参数输送到主机。点击工具栏【监视】图标。按【System】开启系 统，待检测器温度升到100℃以上，开启检测器，并点火。按主机【Monit】键观察FID 火焰实心为点火成功。当出现“Ready”，并基线平稳时，即可进样。 2.3 样品测定按【Single Run】图标，单针进样，按【Batch Processing】图标，批 进样。进样后从Acquisition Change stop Time设定收集时间。数据收集完毕，进行数据 处理。 2.4 数据处理回到主屏，双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图， 进行数据处理。点击【Edit】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方 法。调出报告模式，放入数据，即可打印报告。 2.5关机 2.5.1 样品测定完毕后，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。将柱温、进样器 温度、检测器温度降到100℃以下。关闭色谱系统。 2.5.2 退出操作系统，关计算机、打印机、GC-2010主机、电源开关。 2.5.3 放出空气压缩机剩余空气。关断各项气源，关闭仪器总开关。 3. 注意事项 3.1 进样口胶垫、玻璃衬管中石英棉按要求（100次）定期更换。 3.2 柱箱温度比进样口、检测器温度低30℃以上。 3.3 因为柱箱温度升温速度比较快，所以在进样口和检测器温度比较低时，先将 柱箱温度设低一点，待进样口和检测器温度升上去后再升柱箱温度。 3.4 使用填充柱时，注意更换进样口玻璃衬管和FID 喷嘴井将进样口的分流模式 设为：Direct（直接进样），控制模式设为：Flow（流量模式），然后设定相关的流量值。 3.5 使用FPD时注意喷嘴的调整（使用SPL进样口时为2mm，使用WBI进样口时 为4mm）、石英管的清洁、滤光片的清洁等。 3.6 气路应定期检漏。 3.7 主机版面参数 3.7.3 Func6的?3. Transmission Parameter内容： Protocol：LEVEL3 Baud Rate（bps）：115200 3.7.3 Func6-9 语言修改。 3.73 Func7-1 进样口检测器的位置设定。 3.74 Func7-2进样口检测器流路控制单元和加热单元的设定： Car1（SPL）：Soh1 Inj1 Car2（WBI）：Solt Inj2 Der#2（FID）: Solt Det1 Det#4（FPD）:Solt Det2 编制： 审核： 批准： 作业指导书 文 件 编 号；CTT-WI-19 第 1 页 共 2 页 气相色谱仪操作规程 第 A 版 第0次修订 颁布日期：2006-9-1