石墨消化炉加热法测定土壤有机质含量研究.docVIP

石墨消化炉加热法测定土壤有机质含量研究 　　摘要 应用石墨消化炉加热法测定土壤有机质含量，结果表明：该方法精密度高、温度均匀、工作效率高，适合大批量土壤样品的测定，值得大力推广。 　　关键词 石墨消化炉加热法；有机质含量；土壤 　　中图分类号 S151.9+5 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2015）14-0216-02 　　Study on Determination of Soil Organic Matter with Graphite Furnace Heating Digestion 　　XU Gui-zhi OU Jun HUANG Yu-fen WEI Lan * LIU Zhong-zhen 　　（Institute of Agricultural Resources and Environment，Guangdong Provincial Academy of Agricultural Sciences，The Ministry of Agriculture Key Laboratory of Plant Nutrition Fertilizer South，Recycling and Conservation of FarmLand in Guangdong Province Key Laboratory of Nutrient Resources，Guangzhou Guangdong 510640） 　　Abstract Using graphite furnace heating digestion to determine soil organic matter，the results showed that this method had high precision，uniform temperature，high efficiency，which was suitable for the determination of soil samples in large quantities，and was worthy of great promotion. 　　Key words graphite furnace heating digestion；organic matter；soil 　　土壤有机物质包括各种动植物残体及其生命活动的各种有机产物。其中相对稳定的是经过复杂的生物化学转化过程，主要是微生物的生命活动形成的土壤腐殖质[1]。测定土壤中有机质含量的方法有很多，其中多采用农业标准NY/T 85-1988中的砂浴加热法。除此之外，还有微波加热法、砂浴加热法、烧失量法、水合热重铬酸钾氧化-比色法、TOC分析仪法、甘油浴法、磷酸浴法等。但是各种方法都各有缺点，如微波加热法步骤繁琐，不简便快捷，不能进行大批量样品的测定[2]；砂浴加热法表面温度不均匀，温度难以控制；烧失量法精密度较低，往往与真值有较大的偏差；水合热重铬酸钾氧化-比色法测得结果比真值偏低；TOC分析仪法方法不成熟，土壤基质较为复杂，较多用于植株或有机肥料有机质含量的测定[3]；甘油浴法温度难以控制；磷酸浴法气味难闻且容量瓶外壁难以清洗[4-5]。本文主要研究石墨消化炉加热消解法在土壤有机质含量测定上的应用效果，以提供更加科学与易于操作的方法。 　　1 材料与方法 　　1.1 试验材料 　　供试土壤：取自国家系列标准物质土样，土样1：GWB07413a，土样2：GWB07417，土样3：GWB07412，土样4：GWB07413，土样5：GWB07415，土样6：GWB07416。 　　供试仪器设备：ZEROM-ProD40型智能石墨消化炉、北京光明医疗厂DK-3电砂浴。 　　供试试剂：0.200 0 mol/L重铬酸钾标准溶液、0.2xxx mol/L硫酸亚铁滴定溶液、0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸溶液、邻菲罗啉指示剂[6-7]。 　　1.2 试验方法 　　准确称取国家标准系列物质土样0.300 0 g，倒入150 mL三角瓶中，加入10 mL 0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸溶液，小心摇匀，盖上弯头漏斗于石墨炉上加热，至瓶内开始有大量气泡翻滚开始计时，沸腾4 min[8-9]。 　　2 结果与分析 　　2.1 消解时间的选择 　　以砂浴加热法消解时间为对照，加热温度为220 ℃，改变石墨消化炉加热的时间，分别选择加热沸腾时间为2、3、4、5 min，测得有机质含量，选择最佳的消解时间。 　　如图1所示，消解时间小于4 min时，消解不完全，测定结果较低，在4～5 min之间测定值没有多大的变化。如图2所示，消解时间小于4 min时，氧化率小于100%，氧化不完全