蔬菜中八种氨基甲酸酯类农药残留的SPE―HPLC分析.docVIP

蔬菜中八种氨基甲酸酯类农药残留的SPE―HPLC分析 摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜中8种氨基甲酸酯农药（涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威和抗蚜威）残留的方法。蔬菜样品采用乙腈提取，经氨基小柱净化，以（乙腈∶甲醇 8∶3，V/V）-水为流动相进行梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温40 ℃，C18柱分离，检测波长220 nm。结果表明，8种农药在蔬菜中的加标回收率为75.3%～112.5%，相对偏差小于6%。该方法简便快速、准确度高，符合实际应用需要。 关键词：蔬菜；氨基甲酸酯；固相萃取；高效液相色谱 中图分类号：O657.7+2 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2015）14-3510-03 DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.14.046 Detecting Eight Kinds of Carbamate Pesticides in Vegetables by SPE-HPLC ZHANG Jian-yu， HUANG Yi-bin， ZHANG Li （Agricultural product quality safety supervision and Testing Center of Guiyang，Guiyang， 550004， China） Abstract： The 8 kinds of carbamate pesticides （including aldicarb sulfoxide， aldicarb sulfone， methomyl， 3-hydroxy carbofuran， aldicarb， carbofuran， carbaryl， pirimicarb） in vegetables by solid phase extraction-high performance liquid chromatography （SPE-HPLC） was investigated. The samples were extracted by acetonitrile and purified by amino solid phase extraction column， and separated gradiently with the mobile phase consisting of acetonitrile methanol mixer（8∶3，V/V） and water on the column of C18 at 40 ℃， the flow rate was 1.0 mL/min，and the wavelengh was detected at 220 nm. The results showed that the recovery rate of 8 kinds of pesticides in vegetable was 75.3%～112.5%，RSD was less than 6%. This method is simple， rapid， accurate for detecting carbamate pesticide residues in vegetables. Key words： vegetables； carbamate； SPE； HPLC 氨基甲酸酯类农药是一类高效、广谱、低毒的杀虫剂，具有分解快、残留期短、选择性强等特点，使用广泛[1-4]。目前，氨基甲酸酯类农药的检测方法主要为柱后衍生荧光检测HPLC法[5-10]，但该方法需要配套柱后衍生系统和使用衍生化试剂，检测成本居高不下。本研究运用固相萃取技术对样品的前处理过程进行优化，以HPLC紫外检测法建立一种蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的检测技术。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 Waters e2695 高效液相色谱仪，TOMTEC全自动匀浆机、EVAP-112氮吹仪，上海安谱CNW氨基固相萃取小柱500 mg、色谱纯甲醇、乙腈和二氯甲烷（美国Tedia）。 1.2 方法 1.2.1 提取与净化 将25.0 g经粉碎均质后的蔬菜置于匀浆机中加入50 mL乙腈，匀浆2 min后过滤，收集滤液至100 mL具塞比色管中，加入6 g氯化钠振荡1 min后，室温静置30 min。吸取上层清液10.0 mL于小烧杯中，80 ℃氮吹至近干，用2.0 mL丙酮溶解，待净化。加样前将氨基柱用4.0 mL甲醇+二氯甲烷（1∶99，V/V）预洗活化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入提取液，用15 mL离心管收集洗脱液。用2.0 mL甲醇+二氯甲烷（1∶99，V/V）冲洗烧杯后过柱，并重复 1 次，5