顶空气相色谱法测定盐酸左布比卡因中残留溶剂.docVIP

顶空气相色谱法测定盐酸左布比卡因中残留溶剂 摘 要：目的：找到测定盐酸左布比卡因中残留溶剂含量的方法。方法：使用顶空气相色谱法，选择的色谱柱是DB-624柱，这种色谱柱属于毛细管柱，其中的载气是氮气，使用的检测器是FID，需要按照一定的程序升温，本实验选择的升温程序是，60℃要维持5分钟，之后，按照每分钟20℃的速率逐渐的升到200℃，这种状态要维持10分钟，在此过程中，要保证进样口温度一直保持在220℃，而检测器的温度要保持在240℃，除此之外，还要保证分流比，本实验是1：1。结果：如果质量浓度在适宜的范围内，就会呈现出与峰面积线性良好的状态，平均的回收率也非常高，达到了103.2%。结论：顶空气相色谱法用来测定残留溶剂效果非常好，可以推广使用。 关键词：顶空气相色谱法；盐酸左布比卡因；残留溶剂 盐酸左布比卡因是临床中常见的麻醉药，其主要的功能就是阻碍神经刺激的出现以及发生传导，其主要作用原理是利用加大神经电刺激的阀值来实现，因为该阀值越大，神经刺激就会减少。在生产制作中，该麻醉药中添加了异丙醇，这是国际上要求限制使用的溶剂，通常需要限制在0.5%，因为该溶剂含量过高会有很多隐性危险。因为国内很少有关于残留溶剂测定的相关学术研究，所以笔者选择一种比较简单的方法，来测定残留溶剂，进而为我国原料药质量标准提供有益的参考，希望能为我国医学发展提供有益借鉴。 1 仪器与材料 首先是气相色谱仪，选择的型号6809A，这其中包含顶空进样器，要有正规公司的合格证；其次是超纯水系统，选择的型号是TTL-10B；再次是电子天平，需要两种型号，一种是AE240；另一种是AG204。异丙醇为色谱纯（JK，批号LP5OKO5）；正丙醇为分析纯批号座机电话号码；水为超纯化水；盐酸左布比卡因，批号座机电话号码，座机电话号码，座机电话号码；批号座机电话号码，座机电话号码 2，座机电话号码，这两个批号来自不同的生产公司。 2 方法与结果 2.1 色谱条件。DB-624毛细管气相色谱柱（30mx0.53mm；FID检测器；载气为氮气；程序升温，在60℃下保留5min，然后以每分钟20℃ 的速率升温至200℃ ，保持l0min；进样口温度220℃，检测器温度240℃，分流比为1：1，载气流速5mL?min-1。顶空进样器参数：样品瓶温度80 ℃；定量环温度100℃ ；传输线温度120 ℃；样品瓶平衡时间30min；进样量1. 0mL。 2.2 溶液制备。内标溶液：称取正丙醇适量，精密称定，加水溶解并稀释配制成浓度约为0. 05g L-1 的溶液，摇匀，即得。对照品储备溶液：称取异丙醇约25mg，置于250mL量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。供试品溶液：称取盐酸左布比卡因约0.3g，精密称定，置顶空瓶中，精密加内标溶液3mL使之溶解，作为供试品溶液。 2.3 系统适用性试验。依上述方法配制对照品溶液和供试品溶液，依次取对照品溶液、供试品溶液分别进样测定，。结果显示，正丙醇与异丙醇间分离度人于1. 5，样品中潜在杂质不干扰异丙醇的检测。 2.4 标准曲线绘制与线性关系考察。依次精密量取对照品储备溶液2.0，2.0，5.0，5.0和8.0mL，分别置于250，100， 100， 10和10 mL量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取上述各溶液及对照品储备溶液各3. 0mL，依色谱条件分别进样分析，以对照品与内标峰面积比（Y）为纵坐标，对照品浓度为横坐标绘制标准曲线。 2.5 精密度试验。精密量取同一对照品溶液各3.0mL共6份，依色谱条件测定，RSD为0.33%。 2.6 回收率试验。依次精密量取对照品储备溶液4.0，5.0，6.0mL，分别置于100mL量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为加样回收率的高、中、低浓度的对照品溶液。称取样品（，批号为座机电话号码，约0.3 g共9份，精密称定，置顶空瓶中，分别精密加入高、中、低浓度的对照品溶液各3mL，每个浓度3份，密封，按照项下色谱条件分别进样测定，按内标法以峰面积计算回收率，结果见表1。 2.7 定量限和检出限。通过逐级降低质量浓度，按照项下色谱条件分别进样测定，按信噪比为10：1计算，异丙醇的最小检测量为0. 49ng，按信噪比为3：1计算，异丙醇的最低检出限为0. 14ng。 2.8 样品测定。按照上述方法分别配制6批供试品溶液，按照色谱条件分别进样测定，按内标法以峰面积计算样品中有机溶剂残留量。结果见表2。 表2 内标法以峰面积计算样品中有机溶剂残留量 3 讨论 盐酸左布比卡因在使用的过程中，会有溶剂残留其中，而测定溶剂含量的最重要的方法就是顶空气相色谱法，通过上述的实验结果，我们可以总结出以下两点： 3.1 内标物质的选择。该实验中需要两种物质，第一种是正丙醇，而第二种是乙酸