氟吡菌胺质量分数的测定.docVIP

氟吡菌胺质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇和水为流动相，使用C18不锈钢柱和紫外检测器在265nm下进行分离，外标法定量。 4.3.2 试剂及溶液 甲醇：色谱纯； 水：二次蒸馏水；99.0%。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装填充料NUCLEODUR C18 Htec填充物，粒径5μm 超声波清洗器； 过滤器:滤膜孔径约0.45μm； 进样器:20μL。 4.3.4 色谱操作条件 流动相：ψ（甲醇:水） 155:45，经玻璃砂芯漏斗过滤于深色瓶中，密封，低温保存； 柱温：室温； 流速：1.0mL/min； 检测波长：265nm； 进样体积：5μL。 以上操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 准确称取氟吡菌胺标样0.05g 准至0.0002g 于50mL容量瓶中,加甲醇30mL用超声波振荡器震荡溶解，用甲醇定容，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的配制 准确称取约含氟吡菌胺0.05g的试样 准至0.0002g ，于50mL容量瓶中, 加甲醇30mL用超声波振荡器震荡溶解，用甲醇定容，摇匀。 4.3.5.3测定 在上述色谱条件下,待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针相对相应值变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样。 4.3.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟吡菌胺峰面积分别进行平均。氟吡菌胺的质量分数X1 % ，按式（1）计算： m1·A2·P X1 ……………………… （1） m2·A1 式中： A1—两针标样溶液中氟吡菌胺峰面积的平均值； A2—两针试样溶液中氟吡菌胺峰面积的平均值； m1—氟吡菌胺标样的质量，g； m2—试样的质量，g； P—标样的质量分数，%。 4.3.8 允许差 两次平行测定结果之差，不应大于1.0%。