浅析影响红外分光光度法测定水中石油类精度因素分析及措施.docVIP

浅析影响红外分光光度法测定水中石油类精度因素分析及措施 【摘 要】本文主要针对水中石油类测定受影响方式进行研究，选用红外分光光度法，所涉及到的因素有器皿的洗涤条件、样品的采集方式以及样品的保存处理方式。 【关键词】器皿洗涤；样品预处理；红外分光光度法；石油类 0 引言 现阶段内对于石油类测定所使用的方式首选的就是红外分光光度法。但是使用这种方式进行测定会受到器皿的洗涤条件、样品的采集方式以及样品的保存处理方式的影响，本文主要分析的是测定过程中怎样避免这些因素的影响。 1 器皿洗涤 器皿的洗涤条件，国标GB /T16488―1996并没有具体的条例说明，但是在实际测定过程中器皿的洁净度给测定结果所带来的影响是明显的，也是最大的人为影响因素。虽然在JDS-109U红外测油仪使用说明上严格规定了是通过四氯化碳对于玻璃器皿进行洗涤，但是这样的方式只是对四氯化碳的用量有着一定的规定，对于大号器皿洗涤却是相当困难的。红外分光光度法进行石油类器皿测定最常用的方式，主要是通过分液漏斗以及容量数据进行结果分析。 1.1 分液漏斗的洗涤方式 在分液漏斗内加入1：5体积比的盐酸以及四氯化碳，共计体积为100毫升，振荡2分钟之后，静置一会，出现分层之后将四氯化碳层采集出来。然后在加入20毫升精致的四氯化碳，按照上一个步骤重复进行。最后，将酸液倒出，用清水洗涤漏斗，直到清水能够沿着漏洞壁均匀的滑下，使用少量的蒸馏水将其器皿洗干净就可以[1]。将采集到的四氯化碳用在检验洗涤的方式中，要是采集到的四氯化碳能够符合测油标准，那么就说明这次洗涤非常好。要是四氯化碳不符合测油规定，那么需要根据此步骤再次进行分液漏斗的洗涤。 1.2 对于容量瓶与砂心漏斗所进行的洗涤 在对漏斗进行洗涤过程中通过使用10毫升的四氯化碳，反复2到3次进行洗涤，具体的洗涤效果可以参照下文中将要介绍的方式进行检测。 1.3 检验方法 在进行采样测定过程中需要使用到JDS―109U型红外光测油仪，在最后一次所得四氯化碳溶液放置在石英比色容器内，然后将仪器归零，组将一个测定平台，进行扫描，所得扫描结果图谱不能有锐锋，不然就需要将器皿再次清洗。通过这样多次试验，所存在的优势为：此种方式适合对于连续的水样进行测定，用时比较短；有着较强的操作性。 2 样品的采集方式 要是只是单一的测定水中的溶解性油类，那么需要将表面上的油膜避开。一般情况下在水表面下20厘米到50厘米之间就可以。要是将油膜一起采集起来，那么需要考虑到水的深度以及油膜的覆盖面积。水中油对于溶解态油是有着一定的影响的，国内地表水环境质量表现中没有将溶解态油以及浮油进行区分化处理。在GB 3838-2002《地表水环境质量标准》里，并没有将水中所存在的3种不同状态分开进行标注。进行环境检测最主要的任务之一就是对于现阶段内污染现状能够深入了解，明白浮油对于环境污染中的影响。所以说，在进行地表水采样过程中首要的是使用10毫米的网眼对于可能存在油膜进行破坏，通过使用直立式采水器将魄力材质容器安装在采水器内，放置在50毫米的深度中，在采水过程中按照一定的速度将其提升上来，在快要达到水面合适的空间内，将水面的浮油去掉。在进行污染源采样的过程中，在应当在测流堰下方混合区50毫米的位置上设置水柱状样品。在测流堰下方混合区没有安装试样的区域中，应当在废水排口位置上增设水跃，在这个位置上进行采样活动。 3 样品的保存以及预处理方式 3.1 样品的保存方式 对于水样测定需要在24小时之后才能够进行，在进行采样要加入酸度值小于2的盐酸，同时需要注意的是水样保存温度设定在2到5之间的环境内。 3.2 祥品预处理方式 3.2.1 就乳化不严重水样研究分析 在进行这方面的实验的时候，对于分液漏斗的水样进行分配的时候，在其中加入的盐酸酸度要比2还要低一点，之后进行四氯化碳的洗涤，用量一般是20毫升，20克的氯化钠被混合之后，经过2分钟的实验，注意排气。还要进行平稳的放置，在过一会儿的时候，就能够把四氯化碳进行剥离，然后再用别的容器进行装好。最后进行20毫升四氯化碳的重复试验，这样之后就能够进行稀释，到达到一定的标准之后进行均匀的摇动，就能够完成。就视觉上来说，要是容器内出现了少量的晶体。那么就说明在容器内有水，需要加入一定量烘干后的无水硫酸钠。通过这样的试验方式能够将四氯化碳和空气之间接触时间以及接触面积大大缩短，将四氯化碳挥发以及污水硫酸钠损失降至最低，同时操作人员和四氯化碳之间的接触也会降低，使得试样的结果准确度有着很大程度提升。 3.2.2 就乳化严重水样研究分析 在试验过程需要注意的是有些水样在使用分液漏洞振荡之后需要分开放置，这样品中界面是部明显的，要是水中所含的动植物油比较多的情况下，那么就会出现乳化的情况，这样就能形成很明显的乳化层，在进行四氯化碳和水分