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实验五 氯化铵中氮含量的测定 教学笔记 一、实验目的 1了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法。 2熟练掌握酸碱指示剂的选择原理 进一步练习滴定分析操作。 二、重难点 重点：弱酸强化的原理；甲醛法测定氨态氮的原理；酸碱指示剂的选择原理 难点：酸碱指示剂的选择原理 三、实验原理 NH4+ 的酸性太弱，K NH4+ 5.6×10-10，不能用NaOH标准溶液直接滴定。生产和实验中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛和铵离子的反应如下： 4 NH4+ + 6 HCHO CH2 6 N4 H+ + 3 H+ + 6 H2O 生成质子化的六次甲基四胺酸 CH2 6 N4 H+（Ka 7.1×10-6）和游离的H+，均可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为 CH2 6 N4，水溶液显微碱性，可选用酚酞为指示剂。 四、实验试剂 氯化铵 s ，40%甲醛溶液，0.10mol NaOH标准溶液，酚酞指示剂（2g/L 乙醇溶液）邻苯二甲酸氢钾，甲基红指示剂 称量瓶，锥形瓶，分析天平，量筒，碱式滴定管。 五、实验 1、0.1mol/LNaOH溶液的配制与标定 用台秤称取固体NaOH 1.0g 如何计算得到？ ，置于小烧杯中，用去离子水50ml溶解后，转入250ml烧杯中，用去离子水稀释到250ml，然后完全转移到试剂瓶中，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。 用差减量法在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g三份，放入250ml锥形瓶中。用去离子水30ml使之溶解，加入1~ 2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色，即为终点。平行测定三次并要求相对平均偏差应小于0.2%。 2甲醛溶液的处理 甲醛中常含有微量甲酸，应事先除去。可取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加入1滴酚酞指示剂，用0.10mol/L NaOH溶液中和至溶液呈淡红色。 3.试样中含氮量的测定 （1）准确称取氯化铵盐试样0.54g于小烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，然后把溶液定量转移至100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 （2）移取3份25.00mL试液分别置于250nL锥形瓶中，加入1滴甲基红指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液中和至黄色，加入10mL（11）甲醛溶液，再加入1-2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min后，用0.10mol/LNaOH溶液中和至溶液呈微红色。 （3）平行测定3次，计算出试样中氮的百分含量。 七、1、溶解邻苯二甲酸氢钾时，能将玻棒伸入锥形瓶搅拌本实验中，需要准确称量的物品有什么？称取的质量是多少？ 、本实验中