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间隔流动分析法测定水中挥发酚含量的比对研究 　　摘要 利用荷兰SKALAR公司的SAN++的间隔流动分析仪检测水中挥发酚的含量。将该方法与国标方法《4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009）进行比对试验，F检验与t检验结果表明，间隔流动分析法与国标方法（4-氨基安替比林分光光度法）无显著差异。 　　关键词 间隔流动分析法；挥发酚；F检验；t检验；对比 　　中图分类号 X832 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2014）15-0241-01 　　Comparative Study on Determining the Compound of Volatile Phenol in Water by Segmented Flow Analysis Method 　　XUE Cheng 　　（Liaoning Environmental Monitoring Experiment Center，Shenyang Liaoning 110161） 　　Abstract Using SAN++ segmented flow analyzer which produced by Holland SKALAR Company，volatile phenol compound in water was detected. The proposed method was compared with national standard method of the determination of volatile phenolic compound in water（HJ503-2009 4-AAP Spectrophotometric Method）.Results of F-test and t-test indicated that there was no significant difference in precision and accuracy between the proposed segmented flow analysis method and national standard method（4-AAP Spectrophotometric Method）. 　　Key words segmented flow analysis method；volatile phenol；F-test；t-test；comparison 　　挥发酚含量的检测通常采用4-氨基安替比林分光光度法，国际标准化组织颁布的检测挥发酚含量的方法也是如此，该方法虽有灵敏度高、重现性好等优点，但存在操作繁琐、氯仿毒性大、损害分析人员的身体健康等缺点。本文采用间隔流动分析法测定水中的挥发酚含量，该方法有操作简单、精密度好等特点，在环境监测领域已越来越受关注。然而间隔流动分析法还没有上升为国家行业标准分析方法，在应用上受到了极大地限制。因此，通过试验研究建立了间隔流动法测定水中的挥发酚，将该方法与国标方法《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009）[1-2]进行比对试验，结果表明，该方法不仅灵敏度高、精密度好、准确度高，而且操作简单，适合大批量快速样品分析，符合社会日益发展的要求[3]。 　　1 材料与方法 　　1.1 方法原理 　　仪器工作原理：用蠕动泵压挤弹性聚乙烯泵管，泵管受到负压将试剂和样品定量吸入管路中，同时将每个样品（试剂混合液）用气泡隔开，样品经稀释、混合、分离干扰物和加热等反应，待显色反应达到稳定后进入检测器检测，再通过数据处理系统将结果打印出来。 　　方法原理：样品在线蒸馏出来的挥发酚与碱性铁氰化物及4-氨基安替比林形成一种红色的复合物，在505 nm处测定吸光度。 　　1.2 仪器与试剂 　　仪器：荷兰SKALAR公司的SAN++的间隔流动分析仪。试剂：除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。①磷酸。于700 mL蒸馏水中稀释磷酸，加蒸馏水定容到1 L。②缓冲溶液（A）。于800 mL蒸馏水中溶解磷酸二氢钠14 g，加蒸馏水定容到1 L。溶液稳定使用1个月。当溶液不使用时置于4 ℃保存。③pH值为10的缓冲溶液。于800 mL蒸馏水中溶解磷酸氢二钠25.0 g，加10 mL缓冲溶液A，用1 mol/L氢氧化钠调pH=10.0，加蒸馏水定容到1 L，加入30%聚氧乙烯月桂醚3 mL，溶液可稳定使用7 d。每天检查pH值，不使用时置于4 ℃保存。④1 000 mg/L酚标准溶液（B）。在800 mL蒸馏水中溶解酚1.000 g，加蒸馏水定容到1 L，混匀，4 ℃下密闭保存，可稳定6个月。⑤10 mg/L酚标准溶液（C）。取1