新药质量控制方法学研究讲解.pptVIP

新药研究中的质量控制方法学及其应用  创新实践团队 内容提要 1. 科研基本能力的训练 2. 阿莫西林钠杂质的分析 3. 我们的收获和建议 1.科研基本能力的训练 科研基本能力的训练 ①训练文献检索能力。 ②学习国内外常用药典 EP USP CHP ICH ③ 训练小组成员的科技论文写作能力 ④仪器基本操作能力训练 ⑤ 组织参加导师课题组学术活动 2. 阿莫西林钠杂质的分析 β-内酰胺类抗生素 β-内酰胺类抗生素 流动相： A：KH2PO4缓冲液(pH5)：25%乙腈=99:1 B: KH2PO4缓冲液(pH5)：25%乙腈=80:20 梯度洗脱 时间 流动相B比例 0-9min 8% 9-34min 8%-100% 34-49min 100% 49-64min 100%-8% 杂质的制备： LC-MS条件： 色谱柱：Hypersil C18（250 mm × 4.6 mm id，5 μm） 流动相： A：10 mM的甲酸用NH3·H2O调至pH值4.1 B：乙腈 梯度洗脱 时间 流动相B比例 0-2min 2% 2-20min 2%-15% 20-30min 15% 30-35min 15%-30% 35-45min 30% 45-50min 30%-2% 对其中含量超过0.1%的杂质进行分离定性，应用多种光谱分析手段, 结合合成制备等方法, 初步确证了其中8种杂质的化学结构。 课题已顺利结题, 成果用于厂方对本药品的工艺改进和杂质控制, 获得好评。 3.我们的收获和建议 ① 科研基本能力得到提高。 李洪雪， 张海霞， 李益振， 胡育筑*， Scopus 文献数据库及其使用方法简介, 科技创新导报，34，31-32，2007 姜力群, 嵇元欣 ,刘晶锦, 李倩 ,胡育筑*，青霉素类抗生素稳定性的影响因素及有关物质测定方法，药学进展，32(2),62-68, 2008 王运庆, 叶超, 朱正辉, 胡育筑* ，CdTe量子点荧光猝灭法测定硫普罗宁含量，中国化学会第十四届有机分析及生物分析学术研讨会论文(口头报告)， 武汉，2007.10 施月琴，练富林，胡育筑* ，田口方法及其在药学相关领域的应用 ，药学进展，32(8),363-367,2008 胡育筑* 施月芹 欧贝丽 练富林，色谱技术在药物杂质分析中的作用及应用进展，全国生物医药色谱交流会论文集（口头报告），论文集195页， 武夷山，2008.5 Bin Qu, Beili Ou, Deying Chen, Liqun Jiang, Yuzhu Hu*, Identification, synthesis and spectral characterization of a potential impurity of ceftazidime, Journal of Pharmacautical and Biomedical Analysis (SCI, submitted for publication ). 欧贝丽, 姜力群, 章宇, 曲斌, 施月琴, 陈德英, 胡育筑*，β－内酰胺类抗生素药物的杂质分析及其质量研究, 分析实验室, 26，166-167， 2007 章宇，刘颖，王登峰, 胡育筑*， 头孢哌酮钠/舒巴坦钠中杂质研究以及质量控制， 药学进展， (在修改中) ?练富林, 李洪雪, 温晓丹, 胡育筑*, 化学药物复方制剂有关物质研究的现状及方法,药学进展， (在修改中) Jiang liqun, Li Fulin, Li Hongxue , Identification,Isolation and Characterization of Impurities of Amoxicillin Sodium and Amoxicillin Trihydrate Comp