由本胺合成对硝基苯胺资料.docVIP

实验一 乙酰苯胺的制备 ：：1302 学号：201309030230一实验目地和要求掌握由苯胺制备乙酰苯胺的实验原理； 、测熔点操作技术。 二实验原理 1，实验机理； 2，或操作原理：利用混合物目标组分在某种溶剂中的溶解度温度的变化有明显，在较高温度溶解度较大，降低温度时溶解度，从而实现分离。，选择溶剂的标准如下：（）被提纯物质发生化学反应：（）较高温度下能溶解多亮被提纯物质，温度降低时，溶解度减小；（）的溶解度大留在）非常小滤去））挥发（的沸点较低）其易于结晶 三主要药品的用量及规格名称 理论用量 实际用量 过量 理论产量 5mL 0 醋酸酐 10mL/64mmol 10mL 0 乙酸 乙酰苯胺 6mL 5mL 0 7.43g 四物性常数名称 分子量 熔点 沸点 理溶解度 93.12 -6.3 184 微溶于水，溶于乙醇 乙酸酐 102.09 -73.1 138.6 微溶于水，溶于乙醇 乙酸 乙酰苯胺 60.1 135.16 16.6 114.3 117.9 305 溶于水，溶于乙醇 冷水，溶于热水与乙醇 五实验装置图 六实验步骤及现象时间 实验步骤 实验现象 备注 10 10:25 10:38 10:40 10:52 11:04 11:15 11:30 11:40 11:55 12:02 12:10 12:15 12:35 量取10mL乙酸、移取三颈瓶中移取于滴液漏斗中实验装置，打开磁力搅拌，开始加乙酸酐。 乙酸滴加完成加热器搅拌，开始回流。 停止加热，冷却反应瓶完毕，加入mL水，并加热。，冷却将产物加入到，。粗进行抽滤，并用冷水洗涤两次。少量粗品于表面皿，干燥箱干燥，待测熔点 其余粗品于烧杯，加，于上加热烧杯中加入少量活性炭热抽滤取母液。进行二次抽滤取滤饼于表面皿，干燥箱进行干燥熔点测试仪，准备粗品。 将产品进行称重装袋. 溶液变为淡黄色透明液体。颜色加深为亮黄色 加入到冷水中时，有白色晶体迅速，固体呈蓬松。 有油状液滴产生 产品为亮白色晶体 ：；：提前干燥 用乙酸酐反应物，其活性高于乙酸，但纯乙酸酐反应速率过快，难以控制，生成苯胺，乙酸可以缓和反应速率，抑制副反应的进行乙酸酐易分解，需干燥。时为了控制速率 乙酰苯胺溶于热水，溶于冷水，在冷水中充分结晶。 洗去附着晶体上的可溶杂质 乙酰苯胺在水中的溶解度温度的升高而增大水可作为提纯溶剂 油状液滴为含水的熔融状态的乙酰苯胺时含水%） 活性炭用于脱色及吸附杂质。活性炭及不杂质可溶性杂质 不用水蒸汽，因乙酰苯胺易溶于热水。 -121℃，乙酰苯胺熔点：114℃，熔程偏高原因：（）太快，升温过高；（）不够紧密，内有空气，传热导致温度。 m+袋m袋=0.31g,m产=2.34g. 七、产品与产率产品：乙酰苯胺，分子量135.17，白色片状结晶，熔点114。 产率：（51.022）/93.13=0.055mol 0.055135.17=7.42g ω（产率）=2.34/7.42=31.54% 八与分析本实验产量较低，原因有：1，实验中转移药品不规范，损耗药品；2，重结晶过程中抽滤瓶结晶物析出过快，未能充分抽滤。 九实验配图； 十熔点数据 T初熔（） T全熔（） 熔程 粗品 测量1 121 119-121 测量2 121 119-121 纯品 测量1 120 118-120 测量2 120 118-120 实验二 对硝基苯胺的制备 、实验目的和要求 1. 掌握由乙酰苯胺经硝化、酸解制备对硝基苯胺的实验原理； 2. 各过程的操作技术二、实验原理 2.机理 3，原理 因吸附剂对不同物质有不同程度的，不同物质的溶解度液不相同毛细管将液在上，板放入展缸后，上升，后，混合物溶解，溶解后随着上升的溶剂移标线之上，遇到吸附剂被吸附，接着又溶解解吸，斑点不断上上升过程中，由于有的成分吸附牢，上移速度慢反之则快。“差速迁移”，当展开一定距离后，就可以达到分离的目的。上升的高度，：至斑点中心的距离/至溶剂的距离。的选择主要根据样品的溶解度、和吸附剂活性等因素来考虑吸附剂硅胶活性氧化铝等。 三、主要药品的用量及规格 名称 理论用量 实际用量 过量 理论产量 2.4g/0.018mol 2.34g -0.06g 冰醋酸 4.0mL 4.0mL 浓硫酸 5.0mL 5.0mL 浓硝酸 对硝基苯胺 1.5mL 1.5mL 2.45g 四、物性常数 名称 分子量 熔点 沸点 理溶解度 浓硫酸 98.08 10 337 混溶 浓硝酸 63.01 -42 12