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摄 谱 仪 －为照相干板，拍摄下光谱谱线 优点： 具有同时观察整个发射光谱的能力 定性分析、定量分析 可日后再分析 缺点： 定性、定量分析需要很长时间 精度很差，重复性不好 单道扫描型 优点： 谱线选择灵活，可测定任意一条谱线 可定性和半定量分析 仪器价格低 缺点： 扫描顺序检测，分析速度慢，精度和重复性较差 需要样品量较多 耗气量较大 光电倍增管的特点 优点： 线性、重复、快速地用电信号读出 使光谱仪向自动化迈进了一大步 定性分析和定量分析 缺点： PMT是一维单点信号测量，无法摄谱 必须扫描测量才能获得谱线谱图信息，背景校正为非实时校正 无法实现分析结果再处理 固定通道型光谱仪 优点： 多元素同时测定，分析速度快 分析精度高、稳定性好 操作简单，消耗少 缺点： 最多只能设定63个通道 分析通道根据用户要求而定，一旦选定，谱线无法选择，灵活性差 无法定性分析，价格昂贵 理想的光谱仪？ 应具有这样的一个检测系统 既象摄谱仪，可以同时观察到整个连续光谱 又象PMT，可以快速、线性、重复的用电信号读出 固体检测器 Ar气作为工作气体 ICP火焰的温度分布及其测量 温度测量： 多谱线斜率法 特 点 检出限低 精密度好 基体效应低 动态线性范围宽，自吸收效应低 多元素同时测定 曝光时间短：一般只需10-30秒 检测限低（许多元素可达到1ug/L的检出限 ） 0.01-0.1ppb Be,Mg,Ca,Sr,Ba,Cu,Zn 0.1-1.0 ppb Ag,Cd,Co,Cr,Fe,V 1.0-10 ppb Al,As,K,Na,Ni,Pb,Sb,Se,Tl,Ti,Zr,Sc,Y,La,Eu,Dy,Ho,Er,Yb,Lu,Na,Pd,Pt,Au,P,Si,S,C 10-100ppb I,U,Th,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Ta,W,Hf 精密度好 无基体，浓度在检测限以上100倍时，RSD优于1%,有时可低于0.5%, 有基体，浓度在检测限以上100倍时，RSD优于2%，有时可达4%，视基体特性和分析元素而在较大范围内变化。 老旧仪器精密度可能更差 浓度降低，精密度急剧变坏 基体效应低由于化学干扰和电离干扰产生的基体效应低 线性范围宽 检测器的线性范围可达6-8个数量级 ICP光源的线性范围可达4-5个数量级 线性范围的大小与元素和分析谱线有关 实际应用的标样浓度范围不要太宽，有换样清洗的问题，空白问题，以及标准样品配置困难 为了得到好的准确度，一般多在1-2个数量级内 玻璃同心雾化器 玻璃同心雾化器使用注意 新的玻璃同心雾化器有良好的检测限和精密度,用过一段时间后性能会降低 使用一段时间后要进行清洗,可以使其恢复性能 清洗方法有几种： 1 原位用酸清洗 2 拆卸用超声波清洗 要注意损坏喷口 交叉雾化器 结构和作用原理 交叉雾化器和同心雾化器的比较 提升量： 0.5－3.0ml/min, 均相同 载气流量： 0.3－1.2L/min, 相同 检出限： μg/L级, 同心雾化器稍好 承受盐量能力： 交叉雾化器稍好 分析精密度： 同心雾化器稍好 坚固性： 交叉雾化器稍好 Babington雾化器-高盐雾化器 高盐雾化器与同心雾化器比较 允许含盐量高, 饱和盐水, 粘度影响较小 检出限略有提高 精密度略有下降, 雾化效率略有降低 试液提升量用蠕动泵控制, 可灵活地改变 管路不易堵塞 试液消量大 超声波雾化器 特点 检出限可改善约一个数量级 去溶剂 无气动雾化器毛细管堵塞问题 记忆效应大 结构复杂, 造价高 雾滴细小 固体进样器 氢化物发生器 各类进样方法的比较 微量雾化器的特性 有很高的雾化效率 样品用量明显降低 检测限与气动雾化器接近 耐盐量不如通用气动雾化器 价格较高 雾 室 ICP光源对雾室的要求 常用雾室的种类 固体检测器 CTD 一定强度的光照射到某个检测单元上后，产生一定量的电荷，并且储存在检测单元内，然后采用电荷转移的方式将其读出 ----光电转化 根据读出方式的不同，可分为： CID Charge Injection Device 其读出方法是将电荷在检测单元内部移动，检测电压变化，即内部电荷转移 CCD Charge Coupled Device 其读出方法是将电荷在检测单元之间逐个转移，移到一个具有电荷感应放大器的检测单元上进行读出，即单元间电荷转移 CID检测器 最初发明用于天文学 --以解决在较长时间爆光时,亮的星体所引起的“逸出”问题 观察遥远星体的发射光 通过天文望远镜采集光信号 用光谱仪进行分光 测定不同谱线的强度 确定所观察星体的金属组成 CCD检测器 最初用于电子记录成像 主要用于电视摄像,在那里 图象被分割成非常