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附件4 ICS Y 51 备案号 中华人民共和国教育行业标准 JY/T XXXX－201X 单晶X射线衍射仪测定小分子化合物的晶体及分子结构分析方法通则 General rules for crystal and molecular structure determination of small molecules by single crystal X-ray diffractometer （征求意见稿） –XX–XX 发布 –XX–XX 实施 中华人民共和国教育部 发 布目??次 前言 III 1　范围 1 2　规范性引用文件 1 3　术语和定义 1 4　方法原理 4 5　试剂和材料 4 5.1　粘合剂 4 5.2　支撑纤维 5 6　仪器 5 6.1　仪器组成 5 6.1.1 X射线发生装置 5 6.1.2 测角仪 5 6.1.3 衍射信号探测装置 6 6.1.4 外置冷却系统 6 6.1.5 设备控制及数据收集处理计算机 6 6.1.6 低温附件系统(选配) 6 6.2　仪器性能 6 6.2.1 最大允许电压和最大允许电流 6 6.2.2 角度和距离分辨率 6 6.2.3 整机综合稳定度 6 6.2.4 整机测量精度 7 6.2.5 整机检定合格 7 7　样品 7 7.1　单晶样品的制备 7 7.1.1 纯物质的物理结晶 7 7.1.2 化学反应中析出晶体 7 7.2　单晶体的挑选 7 8　测试步骤 7 8.1　外围设备的启动与单晶仪的开机 7 8.2　在测角仪上装载晶体及晶体对心 8 8.3　预实验 8 8.3.1　预实验的测试 8 8.3.2　合格晶体的判断 8 8.3.3　策略设计 8 8.4　数据收集 9 8.5　测定后仪器的检查 9 9　结构解析 9 9.1　结构的初解 9 9.2　结构的精修 9 9.3　无序解析 10 9.4　孪晶解析 10 10　通过解析结果综合检验数据精度与合理性 10 10.1　数据有效性和自洽性检查 10 10.2　解析模型合理性检查 11 10.3　解析模型与化学常识符合程度检查 11 10.4　尽可能减少解析过程中的人为因素 11 11　分析结果的表述 12 12　安全注意事项 12 12.1　X射线的防护 12 12.2　水电安全 12 前??言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替JY/T 008-1996。除编辑性修改外，本标准主要技术变化如下： ——加入新一代核心部件（二维检测器）、新出现的辅助设备（低温温控装置、可视化对心装置）、 新一代集成软件的相关通用操作步骤； —— 在新一代仪器中，JY/T 008-1996中的部分仪器操作步骤已被自动化软件和程控化自检代劳， 本标准对相关内容作出相应调整； ——由于当前SHELX系列软件及其衍生软件已逐渐成为单晶衍射的通用解析软件，本标准以SHELX 系列软件为代表，写入通用的解析步骤，代替原有的可操作性差的原则性步骤； ——加入了学术界通行的CCDC-checkCIF涉及的评判指标。这一系列指标可以判断解析结果的可靠 性，间接地综合判定仪器的测试精度。 本标准由中华人民共和国教育部提出。 本标准由全国教育装备标准化技术委员会化学分技术委员会（SAC/TC 125/SC5）归口。 标准JY/T 008-1996起草单位：原国家教育委员会。 标准JY/T 008-1996主要起草人：姚心侃、杨清传、张建国。 本标准起草单位：北京化工大学分析测试中心、北京大学分析测试中心、吉林大学分析测试中心、兰州大学分析测试中心、苏州大学分析测试中心。 本标准主要起草人员：郝戬、张文雄、颜岩、邵永亮、吴冰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——JY/T 008-1996。单晶X射线衍射仪测定小分子化合物的晶体及分子结构分析方法通则 范围 本标准规定了属于单晶X射线衍射仪测定小分子单晶体的晶体结构及分子结构的一般方法。 本标准适用于测量各种有机物（不包括蛋白质、核酸、高分子化合物之类的大分子化合物）、无机分子或离子化合物、矿物及类似的原子晶体和离子晶体、材料晶体物质等小分子化合物单晶体的晶胞参数、晶系、空间群、晶胞中原子的三维分布、成键和非键原子间的距离和角度，价电子云分布、原子的热运动振幅。分子的构型和构象、绝对构型等，在分子和原子水平上提供晶态物质的微观结构信息。 规范性引用文件 下列文