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华佳纺织产品开发(上海)有限公司检测中心
1.0 适用范围 1.1 本测试方法适用于释放甲醛的纺织物,尤其是适用于用含有甲醛的化学试剂整理过的纺织物。 1.2 本方法适于织物上释放甲醛的范围不超过3500μg/g的情况。如果在测试的分析部分中使用的纳氏试剂与样品溶液的比例为1:1,则检测上限为500μg/g,如果比例为10:1,则检测上限为3500μg/g。本程序能够促进无异味、硫化耐久压烫整理织物经水洗后的甲醛释放。因此,本方法不适用于按强制标准或推荐性标准测定空气中的甲醛含量μg/g。本方法指定是为了测定“在湿热环境下树脂整理织物释放过量甲醛的倾向性”。 2.0 原理 2.1 将已称重的织物试样悬挂在密封广口瓶中的水面上方,然后将密封广口瓶放在烘箱中,并在控制温度条件下加热规定的时间,然后用比色法测定被水吸收的甲醛量。 3.0 安全和预防措施 3.1 遵守良好的实验室规定,在所有试验区域应佩戴防护眼镜。 3.2 当使用冰醋酸制备纳氏试剂时,在操作过程中要使用化学防护眼镜或面罩,防渗透手套和防渗透围裙。浓酸的操作只能在足够通风的通风橱中进行。注意总是向水中滴加酸。 3.3 甲醛是一种感官刺激和潜在的激敏物,其慢性毒性尚未完全确定,要在足够通风的通风橱中使用甲醛,避免吸入或与皮肤接触.操作甲醛时,要使用化学防护眼镜或面罩,防渗透手套和防渗透围裙。 4.0 仪器和材料 4.1 Mason瓶或类似的广口瓶,0.95L(1qt),带有密封盖。 4.2 将织物对折两次,然后用双股缝纫线在对折两次的织物中上部形成一个环,将织物悬挂在水面上,双股缝纫线的两端伸出广口瓶的瓶口,然后用广口瓶的密封盖将其固定牢固。 4.3 恒温箱,温度49℃±1℃(120℉±2℉)。 4.4 纳氏试剂,由醋酸铵、乙酸、乙酰丙酮和水配置而成。 4.5 甲醛溶液(浓度约37%)。 4.6 容量瓶,容量为50mL、250mL、500mL和100mL。 4.7 移液管,刻度值为0.1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL和50mL。 4.8 量筒,10mL和50mL,刻度为1ml。 4.9 分光光度计。 4.10 比色管。 5.0 纳氏试剂 5.1 在1000mL容量瓶中,用大约800ml的蒸馏水将150g醋酸铵溶解,再加入3mL冰醋酸和2mL乙酰丙酮,用蒸馏水稀释到刻度并使其充分混合,存储在棕色试剂瓶中。 5.2 纳氏试剂在放置的最初12h内,试剂颜色会逐渐变深,因此,试剂应放在暗处存放12h后才可使用,试剂的有效期为6周,每周做一次校准曲线来对标准曲线进行校正。 6.0 标准溶液的制备及标定 6.1 取3.8mL试剂级的甲醛溶液(浓度的37%),用蒸馏水稀释至1L,制备浓度约为1500μg/mL的甲醛原液,标定之前至少将原液放置24h。用标准方法精确测定甲醛原液中的甲醛浓度,记录甲醛原液的实际浓度,该溶液有效期为4周,用于制备标准稀释液。移取25mL标定甲醛原液到250mL容量瓶中,然后用蒸馏水稀释至刻度线,以此方式制备标定甲醛原液的1:10稀释液,如果甲醛原液标定后显示是浓度不是1500μg/mL,可以使用下面三种方法准备校准曲线: 6.1.1 计算移取的甲醛原液的体积量,以分别获得1.5μg/mL、3.0μg/mL、4.5μg/mL、6.0μg/mL和9.0μg/mL的精确浓度。如果通过标定得出甲醛原液的浓度为1470μg/mL,而不是1500μg/mL,移取5.1mL、10.2mL、15.3mL、20.4mL和30.6mL的1470μg/mL的甲醛稀释液到500mL的容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度线。 6.1.2 移取5mL、10mL、15mL、20mL和30mL的按1:10稀释后的甲醛稀释液到500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线。如果通过标定得出甲醛原液的浓度为1470μg/mL,计算校准曲线横坐标的新值,即1.47μg/mL、2.94μg/mL、4.41μg/mL、5.88μg/mL、8.82μg/mL。如果是用微处理分光光度计或计算机来绘图,这种方法是首选的,但是,对于手工绘图来说,这种方法难度比较大。 6.1.3 为每种样品溶液计算浓度修正系数,用这个修正系数修正稀释液的浓度,绘制曲线,假设每个稀释液的浓度刚好为1.5μg/mL、3.0μg/mL、4.5μg/mL、6.0μg/mL和9.0μg/mL,用修正系数计算这些值的校准浓度,例如,如果通过标定得出甲醛原液的浓度为1470μg/mL,那么修正系数(CF)为:CF 实际值/名义值 1470/1500 0.980 6.2 分别从6.1得到的甲醛原液的1:10稀释液中移取5mL、10mL、15mL、20mL和30mL,在500mL的容量瓶中用蒸馏水稀释,则分
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