苯噻菌胺质量分数的测定.docVIP

苯噻菌胺质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇+乙腈+水为流动相，使用以NUCLEODUR C18 Htec为固定相的不锈钢柱和可调波长紫外线检测器，对试样中苯噻菌胺进行高效液相色谱分离和测定。 4.3.2 试剂 乙腈：色谱纯； 甲醇：色谱纯； 苯噻菌胺标样：已知准确质量分数≥98.0%； 二次蒸馏水。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可调波长紫外检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：250mm×4.6mm i.d. 不锈钢柱，内装NUCLEODUR C18 Htec固定相，5μm； 进样器：25μL。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相：ψ 甲醇：乙腈∶水 40∶30：30 经0.45μm微孔滤膜过滤； 流量：1.0mL/min； 柱温：室温； 检测波长：280nm； 进样体积：5μL; 保留时间（min）：苯噻菌胺11.1。 上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的配制 准确称取苯噻菌胺标样0.1g（准确至0.0002g）。置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用0.45μm氟塑微孔薄膜过滤，备用。 4.3.5.2 试样溶液的配制 准确称取约含苯噻菌胺0.1g（准确至0.0002g）的试样，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用0.45μm氟塑微孔薄膜过滤，待测。 4.3.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针响应值，待相邻两针的响应值相对偏差小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯噻菌胺峰面积分别进行平均。苯噻菌胺质量分数X1（%） ，按式（1）计算： A2·m1·P X1 ────────── ……………………………（１）A1·m2 式中： A1 标样溶液中，苯噻菌胺峰面积和的平均值； A2 试样溶液中，苯噻菌胺峰面积和的平均值； m1 标样的质量，g； m2 试样的质量，g； P 标样中苯噻菌胺的质量分数,% 。 4.3.7 允许差 两次平行测定之相对偏差应不大于0.5%