第六章X射线物相定性分析.pptVIP

第六章 X射线物相定性分析 6.1 概念与原理 同质多相物质的鉴定、有序－无序结构的判断离不开X射线物相分析。 任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I1是其晶体结构的必然反映，每一物相均有其特征的指纹。 X射线物相定性是将样品和已知物相的衍射数据或图谱进行对比而得出结论的方法。 (1) 图谱直接对比法：适于常见和可推测物相，相同条件下获取样品和已知物的衍射图。 (2) 数据对比法：实测数据(d和I/I1)与标准数据比较。 (3) 计算机自动检索：实测数据与存在计算机中的数据库对比，自动检索。对多相物质，仍需人工检索和鉴定。 6.2 标准衍射数据资料简介 6.2.1 粉末衍射卡(PDF) ASTM，JCPDS，分无机物和有机物两大类 PDF卡上内容的分区： 1区：三条最强线的d值和该物相最大d值； 2区：对应上述4条线以百分制表示的相对强度； 3区：衍射分析时的实验条件： Cut off——所用仪器能测得的最大面间距； I/I1——测量相对强度所用的方法； 4区：物相的结晶学数据： A、C——轴率，A = a0/b0，C = c0/b0； 5区：物相的光学及其它物理性质： ??、n??、?? ——折射率； Sign——光性符号； 2V——光轴角； 6区：样品来源、制备方法及化学分析数据，热处理、照相或扫描温度等； 7区：物相的化学式和名称； 8区：物相的化学式和矿物名或俗名，右上角标出的是卡片数据可靠程度的符号： ★——数据有较高的可靠性； i——数据的可靠性稍差； 无符号——数据可靠性一般； O——数据可靠性较差； C——数据由计算所得； 9区：物相所有的衍射数据，有时出现以下符号： ?2——由K?2辐射产生的衍射线； b——宽、弥散或模糊的线； d——双线； n——并非所有资料上都有的线； nc——用所假定的晶胞不能解释的线； ni——用所给的晶胞参数不能指标化的线； np——给定空间群所不允许的指数； ?——由于?线的出现或与?线重叠而强度不确定的线； tr——痕迹线； ＋——可能的外加指数。 10区：卡片号码；第二张卡片在号码后加a；计算的数据，在卡片上方标“Calculated Pattern”. 11区：双面印刷卡片反面的号码。 6.2.2 粉末衍射卡索引 (1) 字母序索引(Alphabetical Index)：化学名称索引和矿物名称索引。当已知或估计出物相名称时用此索引。 (2) Hanawalt Index:八强线按相对强度递减排序的数据索引，查未知物。前两强d1d2或d2d1编排，d1查区、d2查组、（丢2换3）、核对余6、抽卡复核。 (3) Fink Index：八强线按d值大小顺序排列，黑体为四强线，相对强度差时适用。 6.3 物相分析方法及步骤 6.3.1 单一物相分析：计算相对强度、确定索引种类、检索。 6.3.2 物相分析注意事项 d值比I/I1值重要 低角度数据比高角度数据重要 强线比弱线重要 部分线缺失 重视特征线 重叠线处理 多种可能答案 鉴定结果要合理 6.3.3 计算机自动检索物相分析 xrd_pdf2004@126.com 密码 ：123456 可下载 HighScore3.0及PDF-2004