第四节有机化合物的一般步骤和方法介绍.ppt

核磁共振仪 例4、下图是一种分子式为C4H8O2的有机物的红外光谱谱图,则该有机物的结构简式为： C—O—C C=O 不对称CH3 CH3CH2COOCH3或CH3COOCH2CH3 练习5：有一有机物的相对分子质量为74，确定分子结构，请写出该分子的结构简式 　　 　　 　　 C—O—C 对称CH3 对称CH2 CH3CH2OCH2CH3 核磁共振中的核指的是氢原子核。氢原子核具有磁性，如用电磁波照射氢原子核，它能通过共振吸收电磁波能量，发生跃迁。用核磁共振仪可以记录到有关信号，处于不同化学环境中的氢原子因产生共振时吸收的频率不同，在谱图上出现的位置也不同。且吸收峰的面积与氢原子数成正比。可以推知该有机物分子有几种不同类型的氢原子（等效氢）及它们的数目多少。 2.核磁共振氢谱 结构分析： 核磁共振法 （H’—NMR） 作用：测定有机物中H 原子的种类 信号个数 和数目 信号强度之比 峰面积 【笔记】吸收峰数目＝等效氢原子类型 不同吸收峰的面积之比（强度比）＝ 不同氢原子的个数之比 例5、分子式为C2H6O的两种有机化合物的1H核磁共振谱，你能分辨出哪一幅是乙醇的1H-NMR谱图吗? 分子式为C2H6O的两种有机物的1H核磁共振谱图 核磁共振氢谱 H—C—O—C—H H—C—C—O—H H H H H H H H H C 7.下列有机物在H’-NMR上只给出一组峰的是( ) A、HCHO B、CH3OH C、HCOOH D、CH3COOCH3 A [练习] 6.下图是某有机物的1H核磁共振谱图，则该有机物可能是 ( ) 　　A. CH3CH2OH B. CH3CH2CH2OH 　　C. CH3—O—CH3 D. CH3CHO 问题探究：1.下列有机物中有几种H原子以及个数之比？ ２种；９∶１ １种 ３种；３∶２∶１ ４种；３∶２∶１∶６ CH3-CH-CH3 CH3 CH3-C-CH3 CH3 CH3 CH3-CH2-CH-CH3 CH3 CH3-CH2-OH 2.分子式为C3H6O2的二元混合物，分离后,在核磁共振氢谱上观察到氢原子给出的峰有两种情况。第一种情况峰给出的强度为1︰1；第二种情况峰给出的强度为3︰2︰1。由此推断混合物的组成可能是（写结构简式） 。 CH3COOCH3 CH3CH2COOH HOCH2COCH3 HCOOCH2CH3 1∶1 3∶2∶1 核磁共振仪 质谱仪 诺贝尔化学奖与物质结构分析(2002年) 引入了核磁共振光谱学观察到了DNA、蛋白质等大分子的真面目。 美国 芬恩 日本 田中耕一 瑞士 维特里希 注意！ 一、研究有机化合物的基本步骤 分离提纯→元素定量分析以确定实验式→测定相对分子质量以确定分子式→波谱分析确定结构。 二、分离和提纯 1.蒸馏 2.重结晶 3.萃取 4.色谱法 三、元素分析与相对原子质量的测定 1.元素分析：李比希法→现代元素分析法 2.相对原子质量的测定—质谱法 四、有机物分子结构的鉴定 1.化学方法：利用特征反应鉴定出官能团，再制备它的衍生物进一步确认。 2.物理方法：质谱法、红外光谱(IR)、紫外光谱、核磁共振氢谱(H-NMR)。 小结 * * * 第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法 一、研究有机化合物的基本步骤: 粗产品 分离提纯 定性分析 定量分析 除杂质 确定组成元素 质量分析 测定分子量 结构分析 实验式或最简式 分子式 结构式 每一个操作步骤是怎样完成的呢? 核磁共振仪 质谱仪 二、分离、提纯 　1、蒸馏： 含杂工业乙醇 工业乙醇(95.6%) 无水乙醇（99.5%以上） 蒸馏 加CaO 蒸馏 课本P.17实验1-1工业乙醇的蒸馏 思考：蒸馏与分馏的关系？ 原理： 利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。 用于?: 分离提纯液态有机物。 条件?： 有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大（30℃左右） 核磁共振仪 质谱仪 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 牛角管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性！ 核磁共振仪 质谱仪 2、重结晶： 原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 关键：选择适当的溶剂 溶剂的条件： （1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；（2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，冷却时容易析出。 例如：苯甲酸的重结晶（见课本） 粗产品 热溶解 热过滤 冷却结晶 提纯产品 适用：固体混合物 3、萃取： 原理：利