非甲烷总烃的分析方法研究.docVIP

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非甲烷总烃的分析方法研究.doc

非甲烷总烃的分析方法研究   【摘 要】非甲烷总烃是通过气相色谱法测定的,有采样场所的不同,有采样方法的不同,有进样方式的不同,有通阀的不同、还有柱分离方式的不同。分析测定方法多采用《空气和废气监测分析方法》(第四版)中的方法和HJ/T38-1999的方法标准。分析测定方法努力做到方法的简单、快速、进样一致,以保证结果的准确。在实际操作和方法总结中归纳了现阶段采用的非甲烷总烃的分析方法的研究进展。   【关键词】非甲烷总烃 气相色谱法 分析方法   1 前言   大气中的碳氢化合物通常是指大气中可挥发的碳氢化合物,也称为总烃。而总烃中又分为甲烷和非甲烷总烃,甲烷(CH4)在大气中的含量大约是1.4mg/m3,含量远低于二氧化碳,但确是26%的温室效应的贡献者,是二氧化碳的22倍。除了甲烷之外的C2-C8的碳氢化合物称之为非甲烷总烃(NMHC),当非甲烷总烃超过一定浓度时,会对人体健康产生伤害,而且在一定条件下经日光照射后会产生光化学烟雾,产生的过氧乙硝酸酯和醛类等对环境和人类造成危害。非甲烷总烃主要来源于汽油燃烧、焚烧垃圾、溶剂蒸发、废物提炼等。我国《大气污染物综合排放标准》(GB16927-1996)的非甲烷总烃的厂界浓度标准为5mg/m3。光化学烟雾的形成主要由大气中碳氢化合物、氮氧化物和光氧化剂的共同作用, 控制碳氢化合物是避免产生光化学烟雾的一个最有效的途径。[1,2,3]   2 方法综述   空气和废气中的非甲烷总烃的分析测定方法一般是采用《空气和废气监测分析方法》(第四版)中的方法,即用气相色谱仪以火焰离子化检测器分别测定空气中总烃及甲烷的含量,两者之差即为非甲烷总烃。以氮气为载气测定总烃时,总烃的峰中包括氧峰,气样中的氧产生正干扰。在固定色谱条件下,一定量氧的响应值是固定的。因此可以用净化空气求出空白值,从总烃峰中扣除,以消除氧的干扰。或者采用的是HJ/T38-1999的方法标准。   色谱仪是为进行色谱分离分析用的装置, 包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。其中气相色谱仪是一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入, 通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱, 使各组分分离, 依次导入检测器, 以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序, 经过对比, 可以区别出是什么组分, 根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。   赵小敏[4]等采用经典的气相色谱法测定非甲烷烃。采用《空气和废气监测分析方法(第四版)》P585~P587 总烃和非甲烷总烃测定方法一(B)利用六通阀定量环进样来测定环境空气以及废气中的非甲烷总烃浓度,对仪器条件进行优化,方法的检出限为0.13 mg/m3,标样总烃相对标准偏差为0.4%,甲烷的相对标准偏差为1.2%,总烃的加标回收率为100.9%~101.6%,甲烷的加标回收率为102.4%~102.6%,该方法操作简单,分析速度快,实验结果满意。林琳[1]等采用六通阀进样,双毛细管柱、双FID检测器气相色谱法,一次进样即可测得大气中的甲烷、总烃及非甲烷总烃的测试数据。同时对色谱中FID检测器中出现的氧峰初步可认定为“干扰峰”,在分析中可忽略不计。方法的检出限: 甲烷 0.03 mg /m3 ,总烃0.04 mg /m3 ,非甲烷总烃 0.06 mg /m3。加标回收率: 甲烷96.1%,非甲烷总烃96.1%~98%。潘金芳等[5]在《化工环保》上发表的文章中介绍了用双柱双氢焰离子化检测器气相色谱法分析气体样品中非甲烷烃。方法的检出限为0. 035mg / m3, 测定范围为0. 12~8. 0mg / m3。5 个实验室的验证实验结果表明, 相对标准偏差为3.4%~9.2%, 回收率为88.6%~114%。黄文鑫等[6]用玻璃注射器(气袋) 采集气体样品,以双柱单氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定。进样1.0 mL 样品分别进入汽化室的总烃柱和甲烷柱中,由于这两个柱子填充材料和长短差异,总烃先在FID上产生响应,然后甲烷在FID上产生响应。总烃的浓度扣除甲烷浓度和除烃空气氧的浓度值,即可得到非甲烷总烃的浓度,可以实现单次进样,同时完成总烃、甲烷、非甲烷总烃浓度的测定。文章研究1.37~22.3 mg /m3 浓度甲烷标准气,得出甲烷标准曲线方程为Y = 715X+829,r = 0.9990,相对标准偏差为0.26%~1.8%,总烃标准曲线方程Y = 695X+724,相对标准偏差为0.35%~1.4%。该法用于环境空气和固定污染源有组织排放中非甲烷总烃含量分析,操作简单,实验结果满意。   文献7、8、9均是采用吸附采样管采样,经热解吸后用气相色谱氢火焰离子化检测器进行测定。吸附采样管在常温

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