食品中人工合成着色的检测解决方案.doc

食品中人工合成着色剂的测定 合成色素以苯、甲苯、萘等化工产品为原料，经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等一系列有机反应制成合成着色剂，合成着色剂有一定毒性，过多食用会危害人体健康，但由于人工合成着色剂成本低、色泽鲜艳、着色力强、色调多样，故被广泛使用；合成着色剂有严格的控制使用范围和最大使用量，因此食品中合成色素的准确测定具有重要意义。 迪马科技推出人工合成着色剂的解决方案，该方案适用于食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝等人工合成着色剂的检测。 1 样品准备 .1 可乐样品 取1 g可乐(加热超声驱除二氧化碳)，40 μL甲酸于试管中，摇匀，作为上样液待净化。 1.2 红薯粉样品 (1) 取2 g样品 与20 mL提取剂*混合，涡旋2 min，超声提取10 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液； (2) 将下层残留物依次用0 mL、10 mL重复提取两次合并三次提取上清液； (3) 将上清液在45℃水浴条件下，减压蒸馏至6 mL，再加入80 μL甲酸，混匀，待净化。 提取剂*：氨水+70%乙醇（1+99，体积比）。 SPE柱净化——ProElut PLS 500 mg/6 mL（Cat.#：68005）SPE柱净化 (1) 活化/平衡： 5 mL甲醇活化，5 mL水平衡，流出液弃去； (2) 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3) 淋洗： 5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去，将小柱抽干； (3) 洗脱： 4 mL 2%氨水-甲醇溶液洗脱，收集流出液，2%氨水-甲醇溶液调至中性； (4) 重新溶解： 在40 ℃下用减压蒸馏将收集液浓缩至近干，然后用50%甲醇水溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 SPE柱净化 (1) 活 化： 5 mL甲醇，5 mL水活化； (2) 上 样： 加入待净化液，弃去流出液； (3) 淋 洗： 加入4 mL水，弃去流出液，将SPE柱抽干； (4) 洗 脱： 加入6 mL 2%氨水甲醇溶液，收集流出液； (5) 重新溶解： 将洗脱液在45 ℃下氮气吹至约0.5 mL，再用水定容至1 mL，微孔滤膜过滤后供HPLC分析。 分析条件 色谱柱： Inspire C18，250 × 4.6 mm，5 μm（Cat#81006）Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流 速： 1.0 mL/min 检测器：* UV 254 nm 柱 温： 35℃ 进样量： 20 μL 流动相： A：乙腈，B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液 梯度 时间（min） 0 20 30 31 40 A（%） 5 30 37 5 5 B（%） 95 70 63 95 95 添加回收结果 红薯粉中人工合成着色剂（添加水平为5 mg / kg）的添加回收结果 目标物 柠檬黄 苋菜红 胭脂红 日落黄 诱惑红 亮蓝 回收率 83.46% 83.18% 87.84% 94.59% 93.90% 101.28% 人工合成着色剂10 ug/mL的标准液相色谱图 红薯粉中人工合成着色剂（添加水平5 mg / kg）的液相色谱图 红薯粉中人工合成着色剂（空白）的液相色谱图 分析物 添加水平(mg/kg) 回收率/% RSD(n*=4)/% 柠檬黄 1.6 97.9 3.77 苋菜红 2.4 97.1 2.77 靛 蓝 2.4 72.3 3.73 胭脂红 3.2 98.2 1.31 日落黄 2.8 90.8 2.19 亮 蓝 10.4 96.5 0.84 赤藓红 7.2 90.7 2.49 *n：平行样品的数量 可乐中合成着色剂的液相色谱图 检测相关产品信息(现货)： 货号 名称 规格 样品前处理 6 亲水亲脂平衡反相固相萃取柱 ProElut? PLS 500 mg/6 mL,30/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.22μm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.45μm 100/pk 标准品 56-03322-25MG 酒石黄/柠檬黄[1934-21-0] 25mg ≥99.0% (HPLC) 56-87612-25MG 苋菜红[915-67-3] 25mg ≥98.0% (HPLC