催化剂的表征是指:应用近代物理方法和实验技术,对材料的表面及体相结构进行研究,并将它们与材料的性质进行关联,探讨材料的宏观性质与微观结构之间的关系,加深对材料的本质的了解。 近代物理方法主要包括:X射线衍射技术、色谱技术、热分析技术、电子显微技术、光谱技术、低电子能谱、穆斯堡尔谱等。 (1)热容和热导率的变化: 试样的热容和热导率的变化会引起差热曲线的基线变化,一台性能良好的差热仪的基线应是一条水平直线,但试样差热曲线的基线在反应的前后往往不会停留在同一水平上,这是由于试样在反应前后热容或热导率变化的缘故。 7.4.1差热分析7.4.1.2差热分析曲线 反应前基线低于反应后基线,表明反应后试样的热容增大。反之,表明反应后试样的热容减小。反应前后热导率的变化也会引起基线有类似的变化。 (2)试样的颗粒度、用量及装填密度 与试样的热传导和热扩散性有密切的关系。它们对差热曲线有什么影响要视研究对象的化学过程而异。对于表面反应和受扩散控制的反应来说,颗粒的大小、用量的多少和装填疏密会对DTA曲线有显著的影响。 用相同质量的试样和升温速度对不同粒度的胆矾进行研究(如图)。说明颗粒大小影响反应产物的扩散速度,过大的颗粒和过小的颗粒都可能导致反应温度改变,相邻峰谷合并,分辨率下降。 7.4.1差热分析7.4.1.2差热分析曲线 7.4.1差热分析7.4.1.2差热分析曲线 试
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